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顶空鬼峰维修案例--水

安平

2014/12/29

气相色谱（GC）

顶空鬼峰维修案例--水

概述：顶空测试的鬼峰案例

分析情况介绍：

Shimadzu的GCMS-QP2010Ultra （带有ECD检测器，本例其实只使用了ECD检测器没有使用GCMS，可以把本例作为GC的维修案例）加Dani HSS86.50顶空进样器。

仪器配置如下图：

色谱柱：Rtx-1301（相当于DB-624色谱柱），30m*0.53mm*3um。
柱温：程序升温，40度保持10min，10度每分升高到150度，保持10min。
检测器：ECD
样品溶剂：DMF

在分析的时候，总是有保留时间较短的未知色谱峰（即鬼峰）干扰目标物，不容易调节调节分离开。

于是做空白测试，将空的顶空瓶按照测试条件进样，得到如下的色谱图。

保留时间2.446min的是空气，保留时间3.184的色谱峰未知，这个峰距离分析目标峰很近，容易产生干扰。于是实验着去寻找它的来源。

第一：鬼峰是否来自顶空？

维修HS-GS系统的时候，首先应该考虑到应该断开系统，考察GC，然后再考察HS，以确定故障位置。

于是用1ml的注射器取实验室空气，进样测试，得到的谱图和顶空进样极为相似，那么基本可以排除顶空的问题。

第二：鬼峰是否来自GC？

程序升温的鬼峰，尤其是升温端产生的鬼峰，往往和进样口或者色谱柱污染有关系。
于是做了如下的测试：

先测试程序升温空白（不进样，直接启动程序升温），获得如下的色谱图：

又处理了SPL进样口的附属管路，再次试验结果相同，看来鬼峰来自GC系统污染的可能性也不太大（本例的鬼峰出现在程序升温刚开始的恒温段，也与进样口污染常见的鬼峰出现位置不同）。

第三：鬼峰是否来自样品？

考虑到ECD极为敏感的问题，怀疑实验室有污染性气体，于是在实验室外取样气体进样，鬼峰依然存在。

一筹莫展的时候，偶然想到在样品中加水实验，在注射器中滴入水，进样，得到谱图，发现鬼峰明显变大：

原来是水峰，就是空气中微量的水蒸气，好灵敏的ECD！

小结：按照由简至繁的顺序，有条理解决问题。

精
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wazcq

第1楼2014/12/30

应助达人

这个水是DMF中的吗？

0

wajer

第2楼2014/12/30

应助达人

对于ECD检测器，近空气后也会有峰的，且响应高，甚至比低浓度的三氯甲烷，四氯化碳都要高

0

oranbp

第3楼2014/12/30

ECD检测器真是灵敏

0

安平

第4楼2014/12/30

应助达人

水来自空气

0

zyl3367898

第5楼2014/12/31

应助达人

这根色谱柱能直接进水样吗？

0

xiao-jin

第6楼2014/12/31

查寻故障原因思路清晰。

0

安平

第7楼2014/12/31

应助达人

没有进样水。

0

安平

第8楼2014/12/31

应助达人

是空气中的水蒸气出峰。

0

安平

第9楼2014/12/31

应助达人

如果有机溶剂含水，无疑也会出峰

0

Insp_9f1accc0

第10楼2021/07/22

怎样除去顶空进样时，样品蒸汽中的水蒸气

0

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