一、高效液相色谱法测定茶叶中多菌灵残留检验参考方法及问题:
1、GB/T23380-2009 水果蔬菜中多菌灵的检测 高效液相色谱法
用到“加速溶剂萃取仪”,实验室没有。
2、文献方法:
《高效液相色谱测定茶叶中多菌灵的残留》 王学贵, 张琴, 徐汉虹, 蒋素蓉, 张 敏 农药 第48卷第1期2009年1月
问题:①、用到液氮--没有
②、不用液氮 直接加甲醇、盐溶液提取,干菊花吸水厉害,膨胀致水相难以过滤
二、实验室自己设计的方法
1、提取:称取搅碎后菊花样品2.5 g(精确到0.0001)于250mL的具塞锥形瓶中,加30 mL正己烷+乙酸乙酯(1+1),超声20 min,上清液用双层滤纸过滤,重复提取两次,清洗残渣,合并提取液。35℃减压蒸馏近干,3.0ml 0.1mol/L盐酸溶解残渣,待净化。
添加量ug | 回收率/% | RSD/% |
2.46 | 76.51 | 2.09 |
9.84 | 93.15 | 2.42 |