CMA监督评审盲样考核之硫氰酸盐分光光度法测定钨精矿中钼的含量

MA监督评审盲样考核之硫氰酸盐分光光度法测定钨精矿中钼的含量

一、方法摘要

样品经过氧化钠-氢氧化钠熔融，用水浸取，加柠檬酸掩蔽钨，以铜盐为催化剂，在稀硫酸溶液中，用硫脲将钼还原成五价，然后与硫氰酸盐生成桔红色络合物，在波长460nm处用分光光度计测定吸光度，从而计算出样品中钼的含量。

二、试剂

2.1 过氧化钠（分析纯）

2.2 氢氧化钠（分析纯）

2.3 5%氢氧化钠溶液

2.4 硫酸（分析纯）

2.5 硫酸-柠檬酸-硫酸铜混合溶液：称取100g柠檬酸，放入500ml烧杯中，加入200ml去离子水，80ml硫酸，0.1g硫酸铜，用水定容至500ml

2.6 硫脲-硫氰酸铵混合溶液：称取40g硫脲，250g硫氰酸铵，用水溶解并定容至500ml

2.7 1000 μg/ml钼标准储备溶液

2.8 10 μg/ml钼标准溶液：移取10ml标准储备溶液，用5%氢氧化钠溶液定容至1000ml，摇匀

2.9 3%硫酸高铁铵：称取3g硫酸高铁铵溶于100ml水中，滴加几滴硫酸

三、仪器与设备

3.1 电子天平

3.2 UV-2000紫外可见分光光度计（带比色皿）

3.3 高铝坩埚

3.4 高温马弗炉

3.5 烧杯

3.6 干燥器

四、样品消解与分析

4.1 样品预先在110°C烘样2小时，于干燥器中冷却至室温

4.2 取样量，按下表

其中：m1--------从工作曲线查的钼量，μg；

V0---------试液总体积，ml；

m0--------称取的样品量，g；

V1--------分取试液体积，ml。

五、结果与讨论

5.1 我们报出的结果是1.14%，专家组给出的参考值是1.16%，在范围内（允许偏差0.04）；

5.2 样品烘样2h，否则结果会偏低很多；

5.3 显色反应时间不宜太久，最好在1h内测完，否则需重新显色；

5.4 比色皿表面要用镜头纸搽干净，否则可能影响其吸光度。