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胶粘剂中甲醛含量的检测方法。

紫外可见分光光度计(UV)

  • 依GB18583-2008的方法测胶粘剂中甲醛,有以下问题咨询版友们:

    1.在蒸馏时,蒸馏烧瓶里样品溶液温度控制在多少度?

    2.蒸馏出的液体你们用什么来容器收集?

    3.蒸气导管插入液面以下多少毫米的深度,假如是称0.6克的样品,蒸馏烧瓶中加入50ml的蒸馏水,那你在收集容器中加入多少ml的蒸馏水来做水封?
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  • andrew-zhang

    第1楼2013/02/24

    1.我们是用电热套加热,一般样品大概2h蒸馏完毕
    2.蒸出液体用密闭容器收集,完全密闭无法操作,可选用锥形瓶,表面覆盖薄膜,戳个孔,蒸汽导管通过该孔插入液面以下
    3.标准没有明说吧,我们是有做到覆盖就是了,没有具体规定多少mm

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  • tang566

    第2楼2013/02/25

    应助达人

    非常感谢!

    1.你们加热时,提取液的温度有做临控吗?我没做监控,样品溶液加热到沸腾,一个样品大概1h蒸馏完毕;

    2.吸收液(预加的蒸馏水)的体积大,会提高MDL,水封的水不能加太多;

    3.接收液用的小烧杯,你们用的是什么容器来接收的?

    4.我釆用的工作液各浓度点是:0.05、0.1、0.2、0.3ppm,你们的工作液浓度点是多少?

    andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:1.我们是用电热套加热,一般样品大概2h蒸馏完毕
    2.蒸出液体用密闭容器收集,完全密闭无法操作,可选用锥形瓶,表面覆盖薄膜,戳个孔,蒸汽导管通过该孔插入液面以下
    3.标准没有明说吧,我们是有做到覆盖就是了,没有具体规定多少mm

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  • andrew-zhang

    第3楼2013/02/25

    我们也是用烧杯接收,表面覆盖塑料膜,加热温度没有监控,工作液浓度差不多

    tang566(tang566) 发表:非常感谢!

    1.你们加热时,提取液的温度有做临控吗?我没做监控,样品溶液加热到沸腾,一个样品大概1h蒸馏完毕;

    2.吸收液(预加的蒸馏水)的体积大,会提高MDL,水封的水不能加太多;

    3.接收液用的小烧杯,你们用的是什么容器来接收的?

    4.我釆用的工作液各浓度点是:0.05、0.1、0.2、0.3ppm,你们的工作液浓度点是多少?

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  • corne

    第4楼2013/07/14

    标准上说用25ml容量瓶沸水浴3min,你们也是这样做吗?

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  • tang566

    第5楼2013/07/14

    应助达人

    沸水中显色3min,不一定是在容量瓶中。

    corne(corne) 发表:标准上说用25ml容量瓶沸水浴3min,你们也是这样做吗?

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  • corne

    第6楼2013/07/20

    那你是用敞口的容器来水浴吗?或者是可以扭盖的管子水浴?

    其实我主要是怕沸水浴的时候,密封会造成容器破裂,敞口又怕会造成样品损失或污染。

    tang566(tang566) 发表:沸水中显色3min,不一定是在容量瓶中。

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  • tang566

    第7楼2013/07/20

    应助达人

    我是密闭的容器来水浴加热。

    你们有测加标回收率吗?回收率怎么样?

    corne(corne) 发表:那你是用敞口的容器来水浴吗?或者是可以扭盖的管子水浴?

    其实我主要是怕沸水浴的时候,密封会造成容器破裂,敞口又怕会造成样品损失或污染。

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  • corne

    第8楼2013/07/20

    加标回收率不错,一般都有94%
    主要是线性不怎么样,一般只有999
    密闭容器是塞盖子的,还是扭盖子的?

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  • tang566

    第9楼2013/07/20

    应助达人

    塞盖子。

    样品蒸馏时,样品溶液是怎么收集的,能详细讲一下吗?

    corne(corne) 发表:加标回收率不错,一般都有94%
    主要是线性不怎么样,一般只有999
    密闭容器是塞盖子的,还是扭盖子的?

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  • corne

    第10楼2013/07/20

    我这边一直都是做水基胶黏剂,如果你的是做溶剂型的话就没办法了~
    其实馏液也就用具塞锥形瓶收集就是,接尾管插的深一些就可以了~
    我觉得这个方法,如果回收率不高的话,可能是由于装置的密封性或者冷凝管不够长引起。

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