仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

水提物及淤泥中多环芳烃检测(由于内容较多,一贴发不了,所以只能分开发,如给您的阅读带来不便,敬请谅解)

水质检测

  • 水提物及淤泥中多环芳烃检测



    多环芳烃是一类强致癌物,对动植物及人体的危害都是相当大的,现在某些地区这方面污染有些严重,并且在水体、土壤和空气中都存在,严重的影响着我们身体健康和生活(幸福生活)质量。所以这方面污染的检测、预防和治理举足轻重、迫在眉睫。下面我们就重点介绍下水提取物及淤泥中多环芳烃检测。



    1 试剂

    1.1 乙腈:HPLC

    1.2 超纯水

    1.3 氯化钠

    1.4 无水硫酸钠

    1.5 正己烷

    2 仪器设备

    2.1 L600-P6系列高效液相色谱仪L600UV6紫外检测器;L6-AS6 自动进样器;Pgrandsil STC C18 250*4.6mm5um 色谱柱电子天平:0.0001g

    2.2 溶剂过滤器

    2.3 超声波清洗仪

    2.4 旋转蒸发仪(真空泵)

    2.5 摇床

    2.6 漩涡振动仪

    3 色谱条件

    检测器:紫外检测器

    色谱柱:Pgrandsil STC 色谱柱 C18 250*4.6mm,5um

    流速:1.0mL/min

    进样量:10.0uL

    检测波长:



    序号


    时间(min)


    波长(nm)


    1


    0


    220


    2


    21


    254


    3


    35


    290


    4


    50


    220


    流动相:流动相A:乙腈 流动相B:水



    序号


    时间(min)


    A(%)


    1


    0


    65


    2


    27


    65


    3


    41


    100


    4


    50


    100


    5


    55


    65


    6


    60


    65


    柱温:30℃

    进样量:10ul

    4 标准品配制及样品处理

    4.1 标准曲线配置:

    多环芳烃中间液:取标准储备液适量,用乙腈稀释成约10ug/ml的溶液;

    十氟联苯储备液:用乙腈溶解并稀释至1000ug/ml的溶液,4冰箱保存。

    十氟联苯标准使用液:取储备液用乙腈稀释成40ug/ml的溶液,4冰箱保存。

    标准溶液的配置:分别取多环芳烃中间液和十氟联苯标准使用液适量,用乙腈稀释成多环芳烃的浓度分别为0.1ug/ml0.5 ug/ml1 ug/ml5 ug/ml的溶液。

    其中五个校正级别的样品浓度分别为:苯并[ghi]苝 二苯并[ah]蒽 苯并[a]芘 苯并[k]荧蒽 苯并荧蒽 苯并[a]蒽芘 荧蒽十氟联苯 蒽 菲 二氢苊 芴 苊 萘

    校正级别-1



    序号


    样品名称


    浓度(ug/ml


    1




    1


    2




    1


    3




    0.2


    4


    二氢苊


    2


    5




    0.1


    6




    0.1


    7


    十氟联苯


    0.4


    8


    荧蒽


    0.2


    9




    0.1


    10


    苯并[a]


    0.1


    11


    苯并荧蒽


    0.2


    12


    苯并[k]荧蒽


    0.1


    13


    苯并[a]


    0.1


    14


    苯并[ghi]


    0.2


    15


    二苯并[ah]


    0.2


    16


    茚并[123-cd]


    0.1


    校正级别-2



    序号


    样品名称


    浓度(ug/ml


    1




    5


    2




    5


    3




    1


    4


    二氢苊


    10


    5




    0.5


    6




    0.5


    7


    十氟联苯


    1


    8


    荧蒽


    2


    9




    0.5


    10


    苯并[a]


    0.5


    11


    苯并荧蒽


    1


    12


    苯并[k]荧蒽


    0.5


    13


    苯并[a]


    0.5


    14


    苯并[ghi]


    1


    15


    二苯并[ah]


    1


    16


    茚并[123-cd]


    0.5


    校正级别-3



    序号


    样品名称


    浓度(ug/ml


    1




    10


    2




    10


    3




    2


    4


    二氢苊


    20


    5




    1


    6




    1


    7


    十氟联苯


    4


    8


    荧蒽


    2


    9




    1


    10


    苯并[a]


    1


    11


    苯并荧蒽


    2


    12


    苯并[k]荧蒽


    1


    13


    苯并[a]


    1


    14


    苯并[ghi]


    2


    15


    二苯并[ah]


    2


    16


    茚并[123-cd]


    1


    校正级别-4



    序号


    样品名称


    浓度(ug/ml


    1




    50


    2




    50


    3




    10


    4


    二氢苊


    100


    5




    5


    6




    5


    7


    十氟联苯


    20


    8


    荧蒽


    10


    9




    5


    10


    苯并[a]


    5


    11


    苯并荧蒽


    10


    12


    苯并[k]荧蒽


    5


    13


    苯并[a]


    5


    14


    苯并[ghi]


    10


    15


    二苯并[ah]


    10


    16


    茚并[123-cd]


    5


    校正级别-5



    序号


    样品名称


    浓度(ug/ml


    1




    100


    2




    100


    3




    20


    4


    二氢苊


    200


    5




    10


    6




    10


    7


    十氟联苯


    0


    8


    荧蒽


    20


    9




    10


    10


    苯并[a]


    10


    11


    苯并荧蒽


    20


    12


    苯并[k]荧蒽


    10


    13


    苯并[a]


    10


    14


    苯并[ghi]


    20


    15


    二苯并[ah]


    20


    16


    茚并[123-cd]


    10


    4.2 精密度:

    取标准品浓度为0.1ug/ml,重复测定三次,计算RSD%

    4.3 样品溶液制备(水样):

    摇匀水样,量取100ml水样,倒入125ml分液漏斗中,加入3.0g氯化钠,再加入10ml正己烷,振摇5min静置分层,收集有机相,放入100ml接受瓶中,重复萃取两次,合并有机相,加入无水硫酸钠至有流动的无水硫酸钠存在,放置30min,脱水干燥。

    将收集的有机相浓缩至干,用1ml乙腈溶解样品,用0.22un微孔滤膜过滤后作为样品溶液。

    同时用蒸馏水代替样品,重复上述操作,作为空白试验。

    空白加标试验:量取100ml蒸馏水,倒入125ml分液漏斗中,加入(校正级别3溶液1ml2 ml),加入3.0g氯化钠,再加入10ml正己烷,振摇5min静置分层,收集有机相,放入100ml接受瓶中,重复萃取两次,合并有机相,加入无水硫酸钠至有流动的无水硫酸钠存在,放置30min,脱水干燥。

    将收集的有机相浓缩至干,用1ml乙腈溶解样品,用0.22un微孔滤膜过滤后作为空白加标溶液。

    4.4 样品溶液制备(泥样):

    称取10.0g泥样,倒入50ml离心管中,加入5.0g硫代硫酸钠,涡旋1min,再加入20ml正己烷,涡旋1min,超声波提取5min,再涡旋1min,继续超声波提取5min,置于离心机中离心15min5000r/min),收集有机相,放入100ml接收瓶中,重复萃取两次,合并有机相,加入无水硫酸钠至有流动的无水硫酸钠存在,放置30min,脱水干燥。

    将收集的有机相浓缩至近干,用3ml乙腈溶解,继续旋蒸至近干,加2ml乙腈溶解样品,用0.22un微孔滤膜过滤后作为样品溶液。

    空白加标试验:称取10.0g泥样,倒入50ml离心管中,加入(校正级别3溶液1ml2 ml),加入5.0g硫代硫酸钠,涡旋1min,再加入20ml正己烷,涡旋1min,超声波提取5min,再涡旋1min,继续超声波提取5min,置于离心机中离心15min5000r/min),收集有机相,放入100ml接收瓶中,重复萃取两次,合并有机相,加入无水硫酸钠至有流动的无水硫酸钠存在,放置30min,脱水干燥。

    将收集的有机相浓缩至近干,用3ml乙腈溶解,继续旋蒸至近干,加2ml乙腈溶解样品,用0.22un微孔滤膜过滤后作为加标样品溶液。

    4.5 方法检出限:

    采用0.1ug/ml溶液的样品图谱,按照公式计算各成分的检出限:



    Climit:各组分的最小检浓度,单位ug/ml

    N:噪声,单位mV

    C:样品浓度,单位 ug/ml

    H:各组分峰高,单位mV
  • 该帖子已被版主-郭景祎加10积分,加2经验;加分理由:原创末班车
    +关注 私聊
  • singlewhy

    第1楼2014/12/31

    5 数据及结果

    5.1 标准曲线:



    序号

    保留时间(min)

    峰面积(μAu*s)

    峰高(mAu)

    拖尾因子

    有效塔板数

    分离度

    1

    12.258

    376853.6

    22.064

    0.98

    12158

    54.132

    2

    14.457

    185593.7

    9.374

    0.985

    12312

    4.506

    3

    17.165

    511.8

    0.03

    0.682

    9554

    6.37

    4

    20.035

    186676

    6.463

    0.869

    12027

    5.572

    5

    22.477

    15201.8

    0.541

    0.947

    14791

    3.725

    6

    24.98

    773.849

    0.032

    0.767

    7364774

    5.762

    7

    29.255

    966.419

    0.034

    0.665

    19221

    30.19

    8

    30.855

    5570.71

    0.17

    1.182

    15152

    3.802

    9

    33.743

    2623.35

    0.108

    0.858

    51006

    4.558

    10

    38.698

    17075.3

    0.876

    0.934

    95335

    11.712

    11

    42.557

    10601.24

    0.821

    0.875

    234915

    11.094

    12

    43.038

    5799.791

    0.471

    0.934

    279336

    1.654

    13

    43.997

    7213.639

    0.578

    1.039

    277258

    3.35

    14

    45.267

    19019.91

    1.422

    0.952

    238133

    4.048

    15

    47.162

    2886.15

    0.297

    1.113

    524079

    7.24

    16

    47.512

    12596.91

    1.04

    0.996

    352591

    1.466









    序号

    保留时间(min)

    峰面积(μAu*s)

    峰高(mAu)

    拖尾因子

    有效塔板数

    分离度

    1

    12.202

    2088883

    121.808

    0.991

    11894

    53.623

    2

    14.378

    1047756

    52.157

    0.993

    12047

    4.406

    3

    16.985

    2761.33

    0.152

    1.041

    18575

    6.212

    4

    19.917

    1065839

    36.174

    0.851

    11703

    5.582

    5

    22.332

    96434.77

    3.116

    0.972

    11991

    3.246

    6

    24.842

    204458

    6.034

    0.971

    12095

    3.137

    7

    28.973

    4431.74

    0.139

    0.994

    18727

    5.666

    8

    30.673

    37498.22

    1.002

    1.032

    14806

    2.561

    9

    33.557

    15950.15

    0.607

    1.039

    35647

    4.538

    10

    38.647

    93005.26

    4.772

    0.881

    96163

    9.847

    11

    42.507

    65457.09

    4.766

    1.041

    223420

    9.163

    12

    43.003

    34895.9

    2.715

    0.988

    260453

    1.456

    13

    43.962

    41596.56

    3.256

    1.085

    276817

    2.938

    14

    45.232

    156744.4

    10.139

    1.032

    186282

    3.441

    15

    47.135

    27298.21

    2.295

    0.868

    307707

    5.198

    16

    47.487

    87554.29

    6.502

    1.094

    307169

    1.062







    序号

    保留时间(min)

    峰面积(μAu*s)

    峰高(mAu)

    拖尾因子

    有效塔板数

    分离度

    1

    12.203

    4060140

    239.259

    0.994

    12205

    54.235

    2

    14.382

    2048993

    102.675

    0.99

    12184

    4.452

    3

    17.01

    6709.241

    0.298

    0.857

    13211

    6.491

    4

    19.932

    2095685

    71.691

    0.855

    11903

    5.745

    5

    22.357

    181042.5

    6.033

    0.966

    12535

    3.219

    6

    24.875

    412875.8

    12.024

    0.977

    12203

    3.023

    7

    29.053

    11378.43

    0.299

    0.916

    12918

    4.459

    8

    30.692

    81981.16

    2.095

    1.087

    14102

    1.817

    9

    33.582

    34584.02

    1.237

    1.065

    32516

    4.082

    10

    38.663

    181548.9

    9.412

    0.878

    98473

    9.427

    11

    42.522

    128974.9

    9.41

    1.072

    227135

    9.13

    12

    43.017

    71049.79

    5.426

    1.011

    256285

    1.419

    13

    43.975

    82621.38

    6.429

    1.097

    272356

    2.833

    14

    45.253

    363106.6

    21.646

    1.093

    172218

    3.301

    15

    47.155

    52661.03

    4.444

    0.865

    318493

    6.958

    16

    47.505

    169706

    12.686

    1.091

    312556

    1.047







    序号

    保留时间(min)

    峰面积(μAu*s)

    峰高(mAu)

    拖尾因子

    有效塔板数

    分离度

    1

    12.205

    20048397

    1125.292

    0.975

    10781

    51.671

    2

    14.39

    10605536

    525.598

    0.978

    11937

    4.336

    3

    16.998

    33722.88

    1.55

    0.845

    13449

    4.929

    4

    19.948

    10970219

    369.851

    0.847

    11651

    4.631

    5

    22.37

    1010559

    32.891

    0.963

    12374

    3.104

    6

    24.888

    2197222

    63.318

    0.965

    11915

    2.918

    7

    29.02

    53310.22

    1.398

    0.942

    13032

    4.708

    8

    30.697

    450065

    11.326

    0.954

    13802

    1.798

    9

    33.572

    196523.9

    6.79

    0.969

    31768

    3.263

    10

    38.643

    989791.8

    50.18

    0.88

    93998

    8.133

    11

    42.503

    698183.5

    50.539

    1.125

    226948

    8.819

    12

    42.998

    396695.1

    29.351

    1.057

    247742

    1.383

    13

    43.958

    456509.3

    34.951

    1.089

    272150

    2.761

    14

    45.235

    2054100

    118.896

    1.095

    161421

    3.193

    15

    47.143

    281277

    23.717

    0.84

    307815

    4.811

    16

    47.495

    920732.9

    67.638

    1.073

    302268

    1.021







    序号

    保留时间(min)

    峰面积(μAu*s)

    峰高(mAu)

    拖尾因子

    有效塔板数

    分离度

    1

    12.207

    33383384

    1666.747

    0.974

    8146

    47.038

    2

    14.385

    19753276

    955.399

    0.979

    11313

    4.079

    3

    17.003

    71198.64

    3.002

    0.806

    12830

    1.763

    4

    19.957

    20585962

    674.454

    0.84

    10977

    4.382

    5

    21.073

    18808.53

    65.933

    0

    2.22E+08

    2.863

    6

    22.385

    1936066

    62.41

    0.966

    12133

    3.171

    7

    24.918

    4186922

    118.284

    0.962

    11511

    2.88

    8

    30.752

    881923

    21.736

    0.942

    13341

    5.848

    9

    33.62

    372440.5

    12.842

    0.962

    31153

    3.173

    10

    38.683

    1878381

    93.831

    0.873

    91096

    7.953

    11

    42.543

    1346278

    96.13

    1.12

    216913

    9.077

    12

    43.04

    772764.7

    56.221

    1.064

    240281

    1.375

    13

    44

    883951.6

    66.926

    1.088

    263729

    2.736

    14

    45.297

    4151197

    233.211

    1.085

    155926

    3.204

    15

    47.188

    544496.8

    45.246

    0.828

    293540

    4.691

    16

    47.538

    1767017

    128.745

    1.073

    297923

    1.002







    标准曲线数据及谱图:



    编号

    文件

    保留时间(min)

    峰面积

    含量

    校正因子

    1

    标0.1ppm.lcc

    12.215

    376853.639

    1

    2.65E-06

     

    标0.5ppm.lcc

     

    2088883.425

    5

    2.39E-06

     

    标1.0ppm.lcc

     

    4060139.62

    10

    2.46E-06

     

    标5.0ppm.lcc

     

    20048397.16

    50

    2.49E-06

     

    标10.0ppm.lcc

     

    33383384.33

    100

    3.00E-06











    编号

    文件

    保留时间(min)

    峰面积

    含量

    校正因子

    2

    标0.1ppm.lcc

    14.398

    185593.731

    1

    5.39E-06

     

    标0.5ppm.lcc

     

    1047756.262

    5

    4.77E-06

     

    标1.0ppm.lcc

     

    2048992.921

    10

    4.88E-06

     

    标5.0ppm.lcc

     

    10605536.31

    50

    4.71E-06

     

    标10.0ppm.lcc

     

    19753276.02

    100

    5.06E-06









    编号

    文件

    保留时间(min)

    峰面积

    含量

    校正因子

    3

    标0.1ppm.lcc

    17.032

    511.8

    0.2

    3.91E-04

     

    标0.5ppm.lcc

     

    2761.33

    1

    3.62E-04

     

    标1.0ppm.lcc

     

    6709.241

    2

    2.98E-04

     

    标5.0ppm.lcc

     

    33722.879

    10

    2.97E-04

     

    标10.0ppm.lcc

     

    71198.639

    20

    2.81E-04































0
    +关注 私聊
  • singlewhy

    第2楼2014/12/31

    5.2 精密度:

    重复测定3次精密度数据

    多环芳烃精密度



    序号


    样品名称

    NO。1

    NO。2

    NO。3

    平均值

    SD

    RSD%



    1


    3877609

    3885848

    3918111

    3893856

    21405.58

    0.55



    2


    2151345

    2168341

    2175181

    2164956

    12273.25

    0.57



    3


    11036

    10950

    11256

    11080.67

    157.8142

    1.42



    4


    二氢苊

    1947984

    1969488

    1979046

    1965506

    15909.33

    0.81



    5


    158060.5

    160025

    157236

    158440.5

    1432.799

    0.90



    6


    365076.4

    374936.4

    375958.5

    371990.4

    6009.536

    1.62



    7


    荧蒽

    77715.58

    78203

    77883.95

    77934.18

    247.5612

    0.32



    8


    37963.91

    37107.15

    36814.27

    37295.11

    597.424

    1.60



    9


    苯并[a]

    168646.3

    170431.2

    170603.6

    169893.7

    1083.701

    0.64



    10


    苯并荧蒽

    127449

    128592.1

    129448.2

    128496.4

    1002.997

    0.78



    11


    苯并[k]荧蒽

    76896.05

    77182.24

    77137.66

    77071.98

    153.9817

    0.20



    12


    苯并[a]

    89639.14

    87463.1

    88534.6

    88545.62

    1088.061

    1.23



    13


    苯并[ghi]

    399225.2

    399969.7

    403515.1

    400903.4

    2292.299

    0.57



    14


    二苯并[ah]

    54865.12

    54868.31

    55512.35

    55081.93

    372.7575

    0.68



    15


    茚并[123-cd]

    166563.4

    168781.9

    170385.3

    168576.9

    1919.183

    1.14





    5.3 水提取回收率:

    标准品1ug/ml



    编号

    保留时间(min)

    峰面积(μAu*s)

    含量

    校正因子

    1

    12.727

    4372347

    10

    2.29E-06

    2

    15.003

    2674369

    10

    3.74E-06

    3

    17.725

    8147.682

    2

    2.45E-04

    4

    20.782

    2209343

    20

    9.05E-06

    5

    23.267

    196633.4

    1

    5.09E-06

    6

    25.828

    406646.9

    1

    2.46E-06

    7

    31.615

    89991.98

    2

    2.22E-05

    8

    34.165

    38142.02

    1

    2.62E-05

    9

    38.895

    187762.7

    1

    5.33E-06

    10

    42.57

    145314.1

    2

    1.38E-05

    11

    43.027

    84396.33

    1

    1.18E-05

    12

    43.937

    81920.75

    1

    1.22E-05

    13

    45.07

    411568.4

    2

    4.86E-06

    14

    46.948

    60384

    2

    3.31E-05

    15

    47.287

    183758.2

    1

    5.44E-06

    蒸馏水空白



    水样空白



    蒸馏水加标0.02ppm-1





    编号

    保留时间(min)

    峰面积

    含量

    校正因子

    1

    12.638

    5189662

    11.869

    Y = 2.2871e-006 * X

    2

    14.922

    3305687

    12.388

    Y = 3.7474e-006 * X

    3

    17.637

    8411.599

    2.498

    Y = 2.9699e-004 * X

    4

    20.715

    3343269

    30.265

    Y = 9.0524e-006 * X

    5

    23.25

    249914.9

    1.245

    Y = 4.9822e-006 * X

    6

    25.872

    518633.7

    1.275

    Y = 2.4591e-006 * X

    7

    31.737

    140226.7

    3.315

    Y = 2.3637e-005 * X

    8

    34.297

    63054.57

    1.635

    Y = 2.5936e-005 * X

    9

    39.018

    326240

    1.737

    Y = 5.3258e-006 * X

    10

    42.743

    248514.5

    3.42

    Y = 1.3763e-005 * X

    11

    43.215

    143210.1

    1.697

    Y = 1.1848e-005 * X

    12

    44.15

    155988.9

    1.904

    Y = 1.2206e-005 * X

    13

    45.445

    780794.7

    3.793

    Y = 4.8576e-006 * X

    14

    47.265

    103346.6

    3.423

    Y = 3.3121e-005 * X

    15

    47.617

    323159.4

    1.759

    Y = 5.4419e-006 * X



    蒸馏水加标0.02ppm-2




    编号

    保留时间(min)

    峰面积

    含量

    校正因子

    1

    12.657

    5542357

    12.676

    Y = 2.2871e-006 * X

    2

    14.948

    3514771

    13.171

    Y = 3.7474e-006 * X

    3

    17.663

    9158.162

    2.72

    Y = 2.9699e-004 * X

    4

    20.742

    3570480

    32.321

    Y = 9.0524e-006 * X

    5

    23.282

    281408.1

    1.402

    Y = 4.9822e-006 * X

    6

    25.903

    583907.3

    1.436

    Y = 2.4591e-006 * X

    7

    31.777

    157536.9

    3.724

    Y = 2.3637e-005 * X

    8

    34.337

    71553.16

    1.856

    Y = 2.5936e-005 * X

    9

    39.07

    340881

    1.815

    Y = 5.3258e-006 * X

    10

    42.802

    259667.4

    3.574

    Y = 1.3763e-005 * X

    11

    43.273

    149637.2

    1.773

    Y = 1.1848e-005 * X

    12

    44.208

    162989.3

    1.989

    Y = 1.2206e-005 * X

    13

    45.503

    807154.2

    3.921

    Y = 4.8576e-006 * X

    14

    47.323

    107984.7

    3.577

    Y = 3.3121e-005 * X

    15

    47.675

    337662.2

    1.838

    Y = 5.4419e-006 * X

    蒸馏水加标0.02ppm-3


0
    +关注 私聊
  • singlewhy

    第3楼2014/12/31



    编号

    保留时间(min)

    峰面积

    含量

    校正因子

    1

    12.645

    5819475

    13.31

    Y = 2.2871e-006 * X

    2

    14.937

    3693430

    13.81

    Y = 3.7391e-006 * X

    3

    17.652

    9633.718

    2.428

    Y = 2.5206e-004 * X

    4

    20.73

    3749007

    33.938

    Y = 9.0524e-006 * X

    5

    23.258

    288016.8

    1.465

    Y = 5.0856e-006 * X

    6

    25.88

    613102.6

    1.508

    Y = 2.4591e-006 * X

    7

    31.753

    164877.9

    4.294

    Y = 2.6046e-005 * X

    8

    34.313

    70653.37

    1.852

    Y = 2.6217e-005 * X

    9

    39.047

    357925.1

    1.906

    Y = 5.3258e-006 * X

    10

    42.778

    272650.9

    3.752

    Y = 1.3763e-005 * X

    11

    43.25

    157119.1

    1.862

    Y = 1.1848e-005 * X

    12

    44.185

    171540.2

    2.094

    Y = 1.2206e-005 * X

    13

    45.48

    847511.8

    4.118

    Y = 4.8594e-006 * X

    14

    47.3

    113384.2

    3.755

    Y = 3.3121e-005 * X

    15

    47.652

    354545

    1.929

    Y = 5.4419e-006 * X









    蒸馏水加标0.01ppm-1





    编号

    保留时间(min)

    峰面积

    含量

    校正因子

    1

    12.397

    2624576

    6.003

    Y = 2.2871e-006 * X

    2

    14.6

    1549581

    5.794

    Y = 3.7391e-006 * X

    3

    17.23

    6344.81

    1.563

    Y = 2.4628e-004 * X

    4

    20.208

    1508257

    13.653

    Y = 9.0524e-006 * X

    5

    22.612

    156470.2

    0.796

    Y = 5.0856e-006 * X

    6

    25.102

    347465.2

    0.854

    Y = 2.4591e-006 * X

    7

    30.86

    64589.16

    1.455

    Y = 2.2533e-005 * X

    8

    33.638

    27394.59

    0.665

    Y = 2.4266e-005 * X

    9

    38.612

    162806.8

    0.867

    Y = 5.3258e-006 * X

    10

    42.402

    125524.2

    1.728

    Y = 1.3763e-005 * X

    11

    42.878

    73088.08

    0.866

    Y = 1.1848e-005 * X

    12

    43.807

    80109.93

    0.978

    Y = 1.2206e-005 * X

    13

    44.958

    409373.4

    1.989

    Y = 4.8594e-006 * X

    14

    46.89

    52967.49

    1.754

    Y = 3.3121e-005 * X

    15

    47.225

    161645

    0.88

    Y = 5.4419e-006 * X









    蒸馏水加标0.01ppm-2







    编号

    保留时间(min)

    峰面积

    含量

    校正因子

    1

    12.672

    2608549

    5.966

    Y = 2.2871e-006 * X

    2

    14.955

    1509214

    5.643

    Y = 3.7391e-006 * X

    3

    17.683

    6042.67

    1.488

    Y = 2.4628e-004 * X

    4

    20.747

    1336555

    12.099

    Y = 9.0524e-006 * X

    5

    23.268

    166846

    0.849

    Y = 5.0856e-006 * X

    6

    25.895

    357983.9

    0.88

    Y = 2.4591e-006 * X

    7

    31.772

    75039.74

    1.691

    Y = 2.2533e-005 * X

    8

    34.343

    33444.22

    0.812

    Y = 2.4266e-005 * X

    9

    39.062

    176281.1

    0.939

    Y = 5.3258e-006 * X

    10

    42.775

    135625.3

    1.867

    Y = 1.3763e-005 * X

    11

    43.245

    77505.64

    0.918

    Y = 1.1848e-005 * X

    12

    44.173

    78865.65

    0.963

    Y = 1.2206e-005 * X

    13

    45.455

    415760.2

    2.02

    Y = 4.8594e-006 * X

    14

    47.292

    55943.97

    1.853

    Y = 3.3121e-005 * X

    15

    47.64

    175118.5

    0.953

    Y = 5.4419e-006 * X







    蒸馏水加标0.01ppm-3





    编号

    保留时间(min)

    峰面积

    含量

    校正因子

    1

    12.392

    2781998

    6.363

    Y = 2.2871e-006 * X

    2

    14.595

    1642556

    6.142

    Y = 3.7391e-006 * X

    3

    17.225

    6685.149

    1.685

    Y = 2.5206e-004 * X

    4

    20.203

    1597286

    14.459

    Y = 9.0524e-006 * X

    5

    22.595

    155675.6

    0.792

    Y = 5.0856e-006 * X

    6

    25.085

    368313.2

    0.906

    Y = 2.4591e-006 * X

    7

    30.843

    77071.88

    2.007

    Y = 2.6046e-005 * X

    8

    33.622

    37785.81

    0.991

    Y = 2.6217e-005 * X

    9

    38.595

    169430.3

    0.902

    Y = 5.3258e-006 * X

    10

    42.385

    133501.2

    1.837

    Y = 1.3763e-005 * X

    11

    42.862

    77598.46

    0.919

    Y = 1.1848e-005 * X

    12

    43.79

    84916.47

    1.036

    Y = 1.2206e-005 * X

    13

    44.942

    463660.3

    2.253

    Y = 4.8594e-006 * X

    14

    46.873

    55171.63

    1.827

    Y = 3.3121e-005 * X

    15

    47.208

    170878

    0.93

    Y = 5.4419e-006 * X











    水样加标0.01ppm-1







    编号

    保留时间(min)

    峰面积

    含量

    校正因子

    1

    12.66

    2912157

    6.66

    Y = 2.2871e-006 * X

    2

    14.952

    1707136

    6.383

    Y = 3.7391e-006 * X

    3

    17.695

    6251.691

    1.54

    Y = 2.4628e-004 * X

    4

    20.763

    1365839

    12.364

    Y = 9.0524e-006 * X

    5

    23.32

    148833.7

    0.757

    Y = 5.0856e-006 * X

    6

    25.928

    300213.3

    0.738

    Y = 2.4591e-006 * X

    7

    31.815

    71826.53

    1.618

    Y = 2.2533e-005 * X

    8

    34.367

    33101.57

    0.803

    Y = 2.4266e-005 * X

    9

    39.08

    162373.3

    0.865

    Y = 5.3258e-006 * X

    10

    42.768

    118191.2

    1.627

    Y = 1.3763e-005 * X

    11

    43.21

    67543.28

    0.8

    Y = 1.1848e-005 * X

    12

    44.078

    64217.43

    0.784

    Y = 1.2206e-005 * X

    13

    45.273

    359035

    1.745

    Y = 4.8594e-006 * X

    14

    46.918

    61436.36

    2.097

    Y = 3.3121e-005 * X

    15

    47.702

    177841.4

    0.968

    Y = 5.4419e-006 * X







    水样加标0.01ppm-2







    编号

    保留时间(min)

    峰面积

    含量

    校正因子

    1

    12.378

    2745770

    6.28

    Y = 2.2871e-006 * X

    2

    14.578

    1632532

    6.104

    Y = 3.7391e-006 * X

    3

    17.2

    5893.25

    1.451

    Y = 2.4628e-004 * X

    4

    20.183

    1563614

    14.154

    Y = 9.0524e-006 * X

    5

    22.577

    107074.9

    0.545

    Y = 5.0856e-006 * X

    6

    25.06

    314094.6

    0.772

    Y = 2.4591e-006 * X

    7

    30.822

    70726.77

    1.594

    Y = 2.2533e-005 * X

    8

    33.597

    33972.71

    0.824

    Y = 2.4266e-005 * X

    9

    38.585

    148320

    0.79

    Y = 5.3258e-006 * X

    10

    42.353

    107938.2

    1.486

    Y = 1.3763e-005 * X

    11

    42.808

    61537.15

    0.729

    Y = 1.1848e-005 * X

    12

    43.673

    66448.27

    0.811

    Y = 1.2206e-005 * X

    13

    44.702

    367385.4

    1.785

    Y = 4.8594e-006 * X

    14

    46.567

    46170.9

    1.529

    Y = 5.4419e-006 * X

    15

    46.957

    137173.8

    0.746

    Y = 3.3121e-005 * X









    水样加标0.01ppm-3







    编号

    保留时间(min)

    峰面积

    含量

    校正因子

    1

    12.373

    3020347

    6.908

    Y = 2.2871e-006 * X

    2

    14.573

    1795785

    6.715

    Y = 3.7391e-006 * X

    3

    17.195

    6693.48

    1.687

    Y = 2.5206e-004 * X

    4

    20.178

    1719975

    15.57

    Y = 9.0524e-006 * X

    5

    22.562

    138357.6

    0.704

    Y = 5.0856e-006 * X

    6

    25.045

    345504.1

    0.85

    Y = 2.4591e-006 * X

    7

    30.807

    75276.74

    1.961

    Y = 2.6046e-005 * X

    8

    33.582

    35513.26

    0.931

    Y = 2.6217e-005 * X

    9

    38.57

    163151.9

    0.869

    Y = 5.3258e-006 * X

    10

    42.338

    189002.7

    1.301

    Y = 1.3763e-005 * X

    11

    42.793

    67763.96

    0.803

    Y = 1.1848e-005 * X

    12

    43.658

    73093.15

    0.892

    Y = 1.2206e-005 * X

    13

    44.687

    665660.5

    1.617

    Y = 4.8594e-006 * X

    14

    46.552

    106621.7

    1.766

    Y = 3.3121e-005 * X

    15

    46.942

    193993.7

    1.056

    Y = 5.4419e-006 * X



0
    +关注 私聊
  • singlewhy

    第4楼2014/12/31

    水样加标回收率计算

    蒸馏水加标0.02ppm-1

    蒸馏水加标0.02ppm-1

    序号 

    实际添加量ppm

    理论添加量ppm

    回收率%

    1

    10

    11.869

    59.3

    2

    10

    12.388

    61.9

    3

    2

    2.498

    62.5

    4

    20

    30.265

    75.7

    5

    1

    1.245

    62.3

    6

    1

    1.275

    63.8

    7

    2

    3.315

    82.9

    8

    1

    1.635

    81.8

    9

    1

    1.737

    86.9

    10

    2

    3.42

    85.5

    11

    1

    1.697

    84.9

    12

    1

    1.904

    95.2

    13

    2

    3.793

    94.8

    14

    2

    3.423

    85.6

    15

    1

    1.759

    88.0







    蒸馏水加标0.02ppm-2

    蒸馏水加标0.02ppm-2

    序号 

    实际添加量ppm

    理论添加量ppm

    回收率%

    1

    10

    12.676

    63.4

    2

    10

    13.171

    65.9

    3

    2

    2.72

    68.0

    4

    20

    32.321

    80.8

    5

    1

    1.402

    70.1

    6

    1

    1.436

    71.8

    7

    2

    3.724

    93.1

    8

    1

    1.856

    92.8

    9

    1

    1.815

    90.8

    10

    2

    3.574

    89.4

    11

    1

    1.773

    88.7

    12

    1

    1.989

    99.5

    13

    2

    3.921

    98.0

    14

    2

    3.577

    89.4

    15

    1

    1.838

    91.9





    蒸馏水加标0.02ppm-3





    蒸馏水加标0.02ppm-2

    序号 

    实际添加量ppm

    理论添加量ppm

    回收率%

    1

    10

    13.31

    66.6

    2

    10

    13.81

    69.1

    3

    2

    2.428

    60.7

    4

    20

    33.938

    84.8

    5

    1

    1.465

    73.3

    6

    1

    1.508

    75.4

    7

    2

    4.294

    107.4

    8

    1

    1.852

    92.6

    9

    1

    1.906

    95.3

    10

    2

    3.752

    93.8

    11

    1

    1.862

    93.1

    12

    1

    2.094

    104.7

    13

    2

    4.118

    103.0

    14

    2

    3.755

    93.9

    15

    1

    1.929

    96.5









    蒸馏水加标0.01ppm-1

    蒸馏水加标0.01ppm-1

    序号 

    实际添加量ppm

    理论添加量ppm

    回收率%

    1

    10

    6.003

    60.03

    2

    10

    5.794

    57.94

    3

    2

    1.563

    78.15

    4

    20

    13.653

    68.3

    5

    1

    0.796

    79.6

    6

    1

    0.854

    85.4

    7

    2

    1.455

    72.8

    8

    1

    0.665

    66.5

    9

    1

    0.867

    86.7

    10

    2

    1.728

    86.4

    11

    1

    0.866

    86.6

    12

    1

    0.978

    97.8

    13

    2

    1.989

    99.5

    14

    2

    1.754

    87.7

    15

    1

    0.88

    88.0







    蒸馏水加标0.01ppm-2

    蒸馏水加标0.01ppm-2

    序号 

    实际添加量ppm

    理论添加量ppm

    回收率%

    1

    10

    5.966

    59.7

    2

    10

    5.643

    56.4

    3

    2

    1.488

    74.4

    4

    20

    12.099

    60.5

    5

    1

    0.849

    84.9

    6

    1

    0.88

    88.0

    7

    2

    1.691

    84.6

    8

    1

    0.812

    81.2

    9

    1

    0.939

    93.9

    10

    2

    1.867

    93.4

    11

    1

    0.918

    91.8

    12

    1

    0.963

    96.3

    13

    2

    2.02

    101.0

    14

    2

    1.853

    92.7

    15

    1

    0.953

    95.3







    蒸馏水加标0.01ppm-3

    蒸馏水加标0.01ppm-3

    序号 

    实际添加量ppm

    理论添加量ppm

    回收率%

    1

    10

    6.363

    63.6

    2

    10

    6.142

    61.4

    3

    2

    1.685

    84.3

    4

    20

    14.459

    72.3

    5

    1

    0.792

    79.2

    6

    1

    0.906

    90.6

    7

    2

    2.007

    100.4

    8

    1

    0.991

    99.1

    9

    1

    0.902

    90.2

    10

    2

    1.837

    91.9

    11

    1

    0.919

    91.9

    12

    1

    1.036

    103.6

    13

    2

    2.253

    112.7

    14

    2

    1.827

    91.4

    15

    1

    0.93

    93.0









    水样加标0.01ppm-1

    水样加标0.01ppm-1

    序号 

    实际添加量ppm

    理论添加量ppm

    回收率%

    1

    10

    6.66

    66.6

    2

    10

    6.383

    63.8

    3

    2

    1.54

    77.0

    4

    20

    12.364

    61.8

    5

    1

    0.757

    75.7

    6

    1

    0.738

    73.8

    7

    2

    1.618

    80.9

    8

    1

    0.803

    80.3

    9

    1

    0.865

    86.5

    10

    2

    1.627

    81.4

    11

    1

    0.8

    80.0

    12

    1

    0.784

    78.4

    13

    2

    1.745

    87.3

    14

    2

    2.097

    104.9

    15

    1

    0.968

    96.8





    水样加标0.01ppm-2

    序号 

    实际添加量ppm

    理论添加量ppm

    回收率%

    1

    10

    6.28

    62.8

    2

    10

    6.104

    61.0

    3

    2

    1.451

    72.6

    4

    20

    14.154

    70.8

    5

    1

    0.545

    54.5

    6

    1

    0.772

    77.2

    7

    2

    1.594

    79.7

    8

    1

    0.824

    82.4

    9

    1

    0.79

    79.0

    10

    2

    1.486

    74.3

    11

    1

    0.729

    72.9

    12

    1

    0.811

    81.1

    13

    2

    1.785

    89.3

    14

    2

    1.529

    76.5

     15

    1

    0.746

    74.6





    蒸馏水加标0.01ppm-3

    序号 

    实际添加量ppm

    理论添加量ppm

    回收率%

    1

    10

    6.908

    69.1

    2

    10

    6.715

    67.2

    3

    2

    1.687

    84.4

    4

    20

    15.57

    77.9

    5

    1

    0.704

    70.4

    6

    1

    0.85

    85.0

    7

    2

    1.961

    98.1

    8

    1

    0.931

    93.1

    9

    1

    0.869

    86.9

    10

    2

    1.300649

    65.0

    11

    1

    0.802925

    80.3

    12

    1

    0.892242

    89.2

    13

    2

    1.617375

    80.9

    14

    2

    1.765727

    88.3

    15

    1

    1.055701

    105.6



0
    +关注 私聊
  • singlewhy

    第5楼2014/12/31

    5.4 泥样加标回收率:

    标样1ug/ml

    编号

    文件

    保留时间(min)

    峰面积(μAu*s)

    峰面积百分比

    含量

    校正因子

    1

    0906-1ppm.lcc

    11.627

    4857766

    37.72

    10

    2.06E-06

    2

    0906-1ppm.lcc

    13.667

    2945169

    22.87

    10

    3.40E-06

    3

    0906-1ppm.lcc

    16.13

    9048.02

    0.07

    2

    2.21E-04

    4

    0906-1ppm.lcc

    18.893

    2946057

    22.87

    20

    6.79E-06

    5

    0906-1ppm.lcc

    21.233

    93847.1

    0.73

    1

    1.07E-05

    6

    0906-1ppm.lcc

    23.748

    460369

    3.57

    1

    2.17E-06

    7

    0906-1ppm.lcc

    29.152

    106554.5

    0.83

    2

    1.88E-05

    8

    0906-1ppm.lcc

    32.502

    51056.32

    0.4

    1

    1.96E-05

    9

    0906-1ppm.lcc

    38.182

    210498.5

    1.63

    1

    4.75E-06

    10

    0906-1ppm.lcc

    42.305

    167337.1

    1.3

    2

    1.20E-05

    11

    0906-1ppm.lcc

    42.895

    101789.4

    0.79

    1

    9.82E-06

    12

    0906-1ppm.lcc

    43.925

    116484.9

    0.9

    1

    8.58E-06

    13

    0906-1ppm.lcc

    45.157

    524079.2

    4.07

    2

    3.82E-06

    14

    0906-1ppm.lcc

    47.192

    71488.14

    0.56

    2

    2.80E-05

    15

    0906-1ppm.lcc

    47.457

    218273.4

    1.69

    1

    4.58E-06







    泥粉样空白









    泥粉样加标1ppm-1

    编号

    保留时间(min)

    峰面积

    含量

    校正因子

    1

    11.528

    2678382

    5.513

    Y = 2.0585e-006 * X

    2

    13.54

    2385891

    8.101

    Y = 3.3953e-006 * X

    3

    15.963

    19099.99

    1.982

    Y = 2.2104e-004 * X

    4

    18.705

    2543652

    17.268

    Y = 6.7887e-006 * X

    5

    21.007

    108128.9

    1.052

    Y = 1.0655e-005 * X

    6

    23.485

    393157.6

    0.854

    Y = 2.1721e-006 * X

    7

    28.845

    93211.38

    1.749

    Y = 1.8769e-005 * X

    8

    32.27

    53736.95

    1.052

    Y = 1.9586e-005 * X

    9

    38.075

    199869.2

    0.949

    Y = 4.7506e-006 * X

    10

    42.203

    139019.7

    1.661

    Y = 1.1951e-005 * X

    11

    42.765

    81096.59

    0.797

    Y = 9.8242e-006 * X

    12

    43.727

    94670.14

    0.813

    Y = 8.5848e-006 * X

    13

    44.825

    344640

    1.315

    Y = 3.8162e-006 * X

    14

    46.872

    128158.6

    1.172

    Y = 2.7976e-005 * X

    15

    47.22

    41890.17

    0.587

    Y = 4.5814e-006 * X













    泥粉样加标1ppm-2







    编号

    保留时间(min)

    峰面积

    含量

    校正因子

    1

    11.605

    2859127

    6.026

    Y = 2.0585e-006 * X

    2

    13.64

    2080756

    7.065

    Y = 3.3953e-006 * X

    3

    16.092

    9999.79

    2.21

    Y = 2.2104e-004 * X

    4

    18.855

    2116742

    14.37

    Y = 6.7887e-006 * X

    5

    21.18

    84251.74

    0.898

    Y = 1.0655e-005 * X

    6

    23.697

    396130.9

    0.86

    Y = 2.1721e-006 * X

    7

    29.113

    96163.34

    1.805

    Y = 1.8769e-005 * X

    8

    32.483

    61329.22

    0.985

    Y = 1.9586e-005 * X

    9

    38.18

    194162.1

    0.922

    Y = 4.7506e-006 * X

    10

    42.298

    146378.3

    1.749

    Y = 1.1951e-005 * X

    11

    42.887

    87070.46

    0.855

    Y = 9.8242e-006 * X

    12

    43.913

    101446.4

    0.871

    Y = 8.5848e-006 * X

    13

    45.12

    402542.9

    1.536

    Y = 3.8162e-006 * X

    14

    47.162

    52751.16

    1.476

    Y = 2.7976e-005 * X

    15

    47.43

    161016.2

    0.738

    Y = 4.5814e-006 * X





    泥粉样加标1ppm-3

    编号

    保留时间(min)

    峰面积

    含量

    校正因子

    1

    11.518

    3251244

    60.134

    Y = 2.0585e-006 * X

    2

    13.53

    1975587

    6.97

    Y = 3.5283e-006 * X

    3

    15.953

    8946.471

    1.827

    Y = 2.2582e-004 * X

    4

    18.695

    2136667

    14.583

    Y = 6.8250e-006 * X

    5

    20.997

    90828.29

    1.063

    Y = 1.1702e-005 * X

    6

    23.47

    309713.1

    0.686

    Y = 2.2141e-006 * X

    7

    28.83

    72331.92

    1.488

    Y = 2.0566e-005 * X

    8

    32.255

    43858.48

    0.96

    Y = 2.1887e-005 * X

    9

    38.06

    222954.2

    1.059

    Y = 4.7506e-006 * X

    10

    42.188

    155076.6

    1.853

    Y = 1.1951e-005 * X

    11

    42.75

    90463.21

    0.889

    Y = 9.8242e-006 * X

    12

    43.712

    105604.6

    0.907

    Y = 8.5848e-006 * X

    13

    44.81

    91913.59

    0.351

    Y = 3.8162e-006 * X

    14

    47.205

    142961.4

    1.307

    Y = 2.7976e-005 * X

    15

    46.857

    46728.73

    0.655

    Y = 4.5814e-006 * X

    泥粉样加标2ppm-1













    泥粉样加标2ppm-2





    编号

    保留时间(min)

    峰面积

    含量

    校正因子

    1

    11.987

    5324623

    12.061

    Y = 2.0585e-006 * X

    2

    14.105

    3630182

    12.326

    Y = 3.3953e-006 * X

    3

    16.665

    13440.93

    2.971

    Y = 2.2104e-004 * X

    4

    19.528

    3748797

    25.449

    Y = 6.7887e-006 * X

    5

    22.13

    236530.9

    2.02

    Y = 1.0655e-005 * X

    6

    24.63

    650133.9

    1.412

    Y = 2.1721e-006 * X

    7

    30.328

    147625.3

    2.771

    Y = 1.8769e-005 * X

    8

    33.415

    88773.91

    1.739

    Y = 1.9586e-005 * X

    9

    38.712

    307458.5

    1.461

    Y = 4.7506e-006 * X

    10

    42.67

    235592.9

    2.816

    Y = 1.1951e-005 * X

    11

    43.238

    140265

    1.378

    Y = 9.8242e-006 * X

    12

    44.247

    160232.6

    1.376

    Y = 8.5848e-006 * X

    13

    45.51

    676713.6

    2.582

    Y = 3.8162e-006 * X

    14

    47.45

    92565.12

    2.59

    Y = 2.7976e-005 * X

    15

    47.733

    275826.3

    1.264

    Y = 4.5814e-006 * X





    泥粉样加标2ppm-3





    编号

    保留时间(min)

    峰面积

    含量

    校正因子

    1

    11.765

    6191484

    12.745

    Y = 2.0585e-006 * X

    2

    13.847

    4061906

    14.332

    Y = 3.5283e-006 * X

    3

    16.36

    15776.9

    3.563

    Y = 2.2582e-004 * X

    4

    19.182

    4237981

    28.924

    Y = 6.8250e-006 * X

    5

    21.588

    158312.6

    1.853

    Y = 1.1702e-005 * X

    6

    24.147

    707896.6

    1.567

    Y = 2.2141e-006 * X

    7

    29.703

    163995.6

    3.373

    Y = 2.0566e-005 * X

    8

    32.932

    77056.64

    1.687

    Y = 2.1887e-005 * X

    9

    38.418

    446382.7

    2.121

    Y = 4.7506e-006 * X

    10

    42.423

    321058.2

    3.837

    Y = 1.1951e-005 * X

    11

    42.97

    189303.7

    1.86

    Y = 9.8242e-006 * X

    12

    43.908

    213856.8

    1.836

    Y = 8.5848e-006 * X

    13

    45.037

    841686.1

    3.212

    Y = 3.8162e-006 * X

    14

    47.102

    107755.9

    3.015

    Y = 2.7976e-005 * X

    15

    47.495

    324400.7

    1.486

    Y = 4.5814e-006 * X

0
    +关注 私聊
  • singlewhy

    第6楼2014/12/31

    5.4 泥样加标回收率:

    标样1ug/ml

    编号

    文件

    保留时间(min)

    峰面积(μAu*s)

    峰面积百分比

    含量

    校正因子

    1

    0906-1ppm.lcc

    11.627

    4857766

    37.72

    10

    2.06E-06

    2

    0906-1ppm.lcc

    13.667

    2945169

    22.87

    10

    3.40E-06

    3

    0906-1ppm.lcc

    16.13

    9048.02

    0.07

    2

    2.21E-04

    4

    0906-1ppm.lcc

    18.893

    2946057

    22.87

    20

    6.79E-06

    5

    0906-1ppm.lcc

    21.233

    93847.1

    0.73

    1

    1.07E-05

    6

    0906-1ppm.lcc

    23.748

    460369

    3.57

    1

    2.17E-06

    7

    0906-1ppm.lcc

    29.152

    106554.5

    0.83

    2

    1.88E-05

    8

    0906-1ppm.lcc

    32.502

    51056.32

    0.4

    1

    1.96E-05

    9

    0906-1ppm.lcc

    38.182

    210498.5

    1.63

    1

    4.75E-06

    10

    0906-1ppm.lcc

    42.305

    167337.1

    1.3

    2

    1.20E-05

    11

    0906-1ppm.lcc

    42.895

    101789.4

    0.79

    1

    9.82E-06

    12

    0906-1ppm.lcc

    43.925

    116484.9

    0.9

    1

    8.58E-06

    13

    0906-1ppm.lcc

    45.157

    524079.2

    4.07

    2

    3.82E-06

    14

    0906-1ppm.lcc

    47.192

    71488.14

    0.56

    2

    2.80E-05

    15

    0906-1ppm.lcc

    47.457

    218273.4

    1.69

    1

    4.58E-06







    泥粉样空白









    泥粉样加标1ppm-1

    编号

    保留时间(min)

    峰面积

    含量

    校正因子

    1

    11.528

    2678382

    5.513

    Y = 2.0585e-006 * X

    2

    13.54

    2385891

    8.101

    Y = 3.3953e-006 * X

    3

    15.963

    19099.99

    1.982

    Y = 2.2104e-004 * X

    4

    18.705

    2543652

    17.268

    Y = 6.7887e-006 * X

    5

    21.007

    108128.9

    1.052

    Y = 1.0655e-005 * X

    6

    23.485

    393157.6

    0.854

    Y = 2.1721e-006 * X

    7

    28.845

    93211.38

    1.749

    Y = 1.8769e-005 * X

    8

    32.27

    53736.95

    1.052

    Y = 1.9586e-005 * X

    9

    38.075

    199869.2

    0.949

    Y = 4.7506e-006 * X

    10

    42.203

    139019.7

    1.661

    Y = 1.1951e-005 * X

    11

    42.765

    81096.59

    0.797

    Y = 9.8242e-006 * X

    12

    43.727

    94670.14

    0.813

    Y = 8.5848e-006 * X

    13

    44.825

    344640

    1.315

    Y = 3.8162e-006 * X

    14

    46.872

    128158.6

    1.172

    Y = 2.7976e-005 * X

    15

    47.22

    41890.17

    0.587

    Y = 4.5814e-006 * X













    泥粉样加标1ppm-2







    编号

    保留时间(min)

    峰面积

    含量

    校正因子

    1

    11.605

    2859127

    6.026

    Y = 2.0585e-006 * X

    2

    13.64

    2080756

    7.065

    Y = 3.3953e-006 * X

    3

    16.092

    9999.79

    2.21

    Y = 2.2104e-004 * X

    4

    18.855

    2116742

    14.37

    Y = 6.7887e-006 * X

    5

    21.18

    84251.74

    0.898

    Y = 1.0655e-005 * X

    6

    23.697

    396130.9

    0.86

    Y = 2.1721e-006 * X

    7

    29.113

    96163.34

    1.805

    Y = 1.8769e-005 * X

    8

    32.483

    61329.22

    0.985

    Y = 1.9586e-005 * X

    9

    38.18

    194162.1

    0.922

    Y = 4.7506e-006 * X

    10

    42.298

    146378.3

    1.749

    Y = 1.1951e-005 * X

    11

    42.887

    87070.46

    0.855

    Y = 9.8242e-006 * X

    12

    43.913

    101446.4

    0.871

    Y = 8.5848e-006 * X

    13

    45.12

    402542.9

    1.536

    Y = 3.8162e-006 * X

    14

    47.162

    52751.16

    1.476

    Y = 2.7976e-005 * X

    15

    47.43

    161016.2

    0.738

    Y = 4.5814e-006 * X





    泥粉样加标1ppm-3

    编号

    保留时间(min)

    峰面积

    含量

    校正因子

    1

    11.518

    3251244

    60.134

    Y = 2.0585e-006 * X

    2

    13.53

    1975587

    6.97

    Y = 3.5283e-006 * X

    3

    15.953

    8946.471

    1.827

    Y = 2.2582e-004 * X

    4

    18.695

    2136667

    14.583

    Y = 6.8250e-006 * X

    5

    20.997

    90828.29

    1.063

    Y = 1.1702e-005 * X

    6

    23.47

    309713.1

    0.686

    Y = 2.2141e-006 * X

    7

    28.83

    72331.92

    1.488

    Y = 2.0566e-005 * X

    8

    32.255

    43858.48

    0.96

    Y = 2.1887e-005 * X

    9

    38.06

    222954.2

    1.059

    Y = 4.7506e-006 * X

    10

    42.188

    155076.6

    1.853

    Y = 1.1951e-005 * X

    11

    42.75

    90463.21

    0.889

    Y = 9.8242e-006 * X

    12

    43.712

    105604.6

    0.907

    Y = 8.5848e-006 * X

    13

    44.81

    91913.59

    0.351

    Y = 3.8162e-006 * X

    14

    47.205

    142961.4

    1.307

    Y = 2.7976e-005 * X

    15

    46.857

    46728.73

    0.655

    Y = 4.5814e-006 * X

    泥粉样加标2ppm-1













    泥粉样加标2ppm-2





    编号

    保留时间(min)

    峰面积

    含量

    校正因子

    1

    11.987

    5324623

    12.061

    Y = 2.0585e-006 * X

    2

    14.105

    3630182

    12.326

    Y = 3.3953e-006 * X

    3

    16.665

    13440.93

    2.971

    Y = 2.2104e-004 * X

    4

    19.528

    3748797

    25.449

    Y = 6.7887e-006 * X

    5

    22.13

    236530.9

    2.02

    Y = 1.0655e-005 * X

    6

    24.63

    650133.9

    1.412

    Y = 2.1721e-006 * X

    7

    30.328

    147625.3

    2.771

    Y = 1.8769e-005 * X

    8

    33.415

    88773.91

    1.739

    Y = 1.9586e-005 * X

    9

    38.712

    307458.5

    1.461

    Y = 4.7506e-006 * X

    10

    42.67

    235592.9

    2.816

    Y = 1.1951e-005 * X

    11

    43.238

    140265

    1.378

    Y = 9.8242e-006 * X

    12

    44.247

    160232.6

    1.376

    Y = 8.5848e-006 * X

    13

    45.51

    676713.6

    2.582

    Y = 3.8162e-006 * X

    14

    47.45

    92565.12

    2.59

    Y = 2.7976e-005 * X

    15

    47.733

    275826.3

    1.264

    Y = 4.5814e-006 * X





    泥粉样加标2ppm-3





    编号

    保留时间(min)

    峰面积

    含量

    校正因子

    1

    11.765

    6191484

    12.745

    Y = 2.0585e-006 * X

    2

    13.847

    4061906

    14.332

    Y = 3.5283e-006 * X

    3

    16.36

    15776.9

    3.563

    Y = 2.2582e-004 * X

    4

    19.182

    4237981

    28.924

    Y = 6.8250e-006 * X

    5

    21.588

    158312.6

    1.853

    Y = 1.1702e-005 * X

    6

    24.147

    707896.6

    1.567

    Y = 2.2141e-006 * X

    7

    29.703

    163995.6

    3.373

    Y = 2.0566e-005 * X

    8

    32.932

    77056.64

    1.687

    Y = 2.1887e-005 * X

    9

    38.418

    446382.7

    2.121

    Y = 4.7506e-006 * X

    10

    42.423

    321058.2

    3.837

    Y = 1.1951e-005 * X

    11

    42.97

    189303.7

    1.86

    Y = 9.8242e-006 * X

    12

    43.908

    213856.8

    1.836

    Y = 8.5848e-006 * X

    13

    45.037

    841686.1

    3.212

    Y = 3.8162e-006 * X

    14

    47.102

    107755.9

    3.015

    Y = 2.7976e-005 * X

    15

    47.495

    324400.7

    1.486

    Y = 4.5814e-006 * X

0
    +关注 私聊
  • singlewhy

    第7楼2014/12/31

    泥粉样加标回收率计算



    泥粉样加标1ppm-1

    泥粉加标0.01ppm-1

    序号 

    实际添加量ppm

    理论添加量ppm

    回收率%

    1

    10

    5.513

    55.1

    2

    10

    8.101

    81.0

    3

    2

    1.982

    99.1

    4

    20

    17.268

    86.3

    5

    1

    1.052

    105.2

    6

    1

    0.854

    85.4

    7

    2

    1.749

    87.5

    8

    1

    1.052

    105.2

    9

    1

    0.949

    94.9

    10

    2

    1.661

    83.1

    11

    1

    0.797

    79.7

    12

    1

    0.813

    81.3

    13

    2

    1.315

    65.8

    14

    2

    1.172

    60.1

    15

    1

    0.588

    61.5







    泥粉样加标1ppm-2

    泥粉加标0.01ppm-2

    序号 

    实际添加量ppm

    理论添加量ppm

    回收率%

    1

    10

    6.086

    60.9

    2

    10

    7.065

    70.7

    3

    2

    2.21

    110.5

    4

    20

    14.37

    71.9

    5

    1

    0.898

    89.8

    6

    1

    0.86

    86.0

    7

    2

    1.805

    90.3

    8

    1

    0.901

    90.1

    9

    1

    0.922

    92.2

    10

    2

    1.749

    87.5

    11

    1

    0.855

    85.5

    12

    1

    0.871

    87.1

    13

    2

    1.536

    76.8

    14

    2

    1.476

    73.8

    15

    1

    0.738

    73.8







    泥粉样加标1ppm-3

    泥粉加标0.01ppm-3

    序号 

    实际添加量ppm

    理论添加量ppm

    回收率%

    1

    10

    60.134

    601.3

    2

    10

    6.97

    69.7

    3

    2

    1.827

    91.4

    4

    20

    14.583

    72.9

    5

    1

    1.063

    106.3

    6

    1

    0.686

    68.6

    7

    2

    1.488

    74.4

    8

    1

    0.96

    96.0

    9

    1

    1.059

    105.9

    10

    2

    1.853

    92.7

    11

    1

    0.889

    88.9

    12

    1

    0.907

    90.7

    13

    2

    0.351

    17.6

    14

    2

    1.307317

    65.4

    15

    1

    0.654966

    65.5



















    泥粉样加标2ppm-1

    泥粉加标0.02ppm-1

    序号 

    实际添加量ppm

    理论添加量ppm

    回收率%

    1

    10

    11.824

    59.12

    2

    10

    12.632

    63.16

    3

    2

    3.572

    89.3

    4

    20

    26.644

    66.61

    5

    1

    1.562

    78.1

    6

    1

    1.433

    71.65

    7

    2

    2.866

    71.65

    8

    1

    1.359

    67.95

    9

    1

    1.964

    98.2

    10

    2

    3.55

    88.75

    11

    1

    1.722

    86.1

    12

    1

    1.692

    84.6

    13

    2

    2.883

    72.075

    14

    2

    2.791

    69.775

    15

    1

    1.376

    68.8







    泥粉样加标2ppm-2

    泥粉加标0.02ppm-2

    序号 

    实际添加量ppm

    理论添加量ppm

    回收率%

    1

    10

    12.061

    60.3

    2

    10

    12.326

    61.6

    3

    2

    2.971

    74.3

    4

    20

    25.449

    63.6

    5

    1

    2.02

    101.0

    6

    1

    1.412

    70.6

    7

    2

    2.771

    69.3

    8

    1

    1.739

    87.0

    9

    1

    1.461

    73.1

    10

    2

    2.816

    70.4

    11

    1

    1.378

    68.9

    12

    1

    1.376

    68.8

    13

    2

    2.582

    64.6

    14

    2

    2.59

    64.8

    15

    1

    1.264

    63.2





    泥粉样加标2ppm-3

    泥粉加标0.02ppm-3

    序号 

    实际添加量ppm

    理论添加量ppm

    回收率%

    1

    10

    12.745

    63.7

    2

    10

    14.332

    71.7

    3

    2

    3.563

    89.1

    4

    20

    28.924

    72.3

    5

    1

    1.853

    92.7

    6

    1

    1.567

    78.4

    7

    2

    3.373

    84.3

    8

    1

    1.687

    84.4

    9

    1

    2.121

    106.1

    10

    2

    3.837

    95.9

    11

    1

    1.86

    93.0

    12

    1

    1.836

    91.8

    13

    2

    3.212

    80.3

    14

    2

    3.015

    75.4

    15

    1

    1.486

    74.3







    1.1 方法检出限:

    水提物方法检出限



    序号


    样品名称


    峰高 mV


    方法检出限(ug/L


    1





    380.396


    0.008


    2





    193.976


    0.015


    3





    0.575


    1.043


    4


    二氢苊


    137.897


    0.044


    5





    3.975


    0.075


    6





    17.782


    0.017


    7


    荧蒽


    3.351


    0.179


    8





    1.982


    0.151


    9


    苯并[a]


    13.531


    0.022


    10


    苯并荧蒽


    15.647


    0.038


    11


    苯并[k]荧蒽


    9.753


    0.031


    12


    苯并[a]


    11.126


    0.027


    13


    苯并[ghi]


    40.957


    0.015


    14


    二苯并[ah]


    7.13


    0.084


    15


    茚并[123-cd]


    19.368


    0.015




    淤泥方法检出限



    序号


    样品名称


    峰高 mV


    方法检出限(ng/g


    1





    380.396


    0.158


    2





    193.976


    0.309


    3





    0.575


    20.870


    4


    二氢苊


    137.897


    0.870


    5





    3.975


    1.509


    6





    17.782


    0.337


    7


    荧蒽


    3.351


    3.581


    8





    1.982


    3.027


    9


    苯并[a]


    13.531


    0.443


    10


    苯并荧蒽


    15.647


    0.767


    11


    苯并[k]荧蒽


    9.753


    0.615


    12


    苯并[a]


    11.126


    0.539


    13


    苯并[ghi]


    40.957


    0.293


    14


    二苯并[ah]


    7.13


    1.683


    15


    茚并[123-cd]


    19.368


    0.31




    通过以上谱图及数据,大家应该已经看出了,该方法检测水提物及淤泥中多环芳烃样品结果准确、可靠,非常适合该样品检测。
    另外高效液相色谱法,荧光检测器检测该样品效果也非常完美。另检出限更低,效果更好,结果更准确。大家如果有机会可以参照相关标准做一下,这么复杂的样品,如果能做成功,您会有种非常自豪的感觉。

    为了生活,为了健康,我们都应该了解参与这方面工作。来吧,为了天长地久,为了明天更美好,大家共同努力、加油吧!

0
    +关注 私聊
  • singlewhy

    第8楼2014/12/31

    终于发完了,太费劲了

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...