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到底如何判断消解完全?

微波消解

  • 消解以后,我一般是看溶液是否澄清,透明澄清的都是算作已经消解完全。但是还是有些疑问想和大家探讨一下:

    1、平行样品,消解后都是澄清透明的,但是一个是无色的,另一个略带黄色。是什么原因?

    我通常把略带黄色的那个也算作消解完全了。而且我做过比对,和无色的测过几个常见的金属元素,都没什么差别。

    2、类似土壤样品,我加过HF酸,但是不管是微波还是湿法消解,都不可能达到完全没有沉淀。所以在消解以后还过滤或者离心才能上机。针对土壤样品来说,是不是溶液已经澄清,即使底部有沉淀,也可以算作消解已经完全呢?

    3、塑料样品,也是很难达到完全没有一点沉淀

    4、另外干法消解,灰化以后,用酸溶出来,但是还是需要过滤的,怎么才能确保都已经溶出来了呢?

    5、高油含量的食品,如果用湿法,常常会出现消很久也表面飘有油的感觉。怎么能确保消解完全?
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  • tang566

    第1楼2015/01/03

    应助达人

    消解后有沉淀的样品,需要验证是否消解完全。

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  • tang566

    第2楼2015/01/03

    应助达人

    干法消解或灰化的样品,用酸来溶解时,能完全溶解,说明处理的比较理想,假如有不溶物,就需要考虑方法的适用性。

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  • doublexue

    第3楼2015/01/03

    干法用酸溶解后,完全没有不溶物的情况挺少的。而且标准里也提到可以采取过滤

    tang566(tang566) 发表:干法消解或灰化的样品,用酸来溶解时,能完全溶解,说明处理的比较理想,假如有不溶物,就需要考虑方法的适用性。

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  • 我是风儿

    第4楼2015/01/03

    应助达人

    1、平行样品,消解后都是澄清透明的,但是一个是无色的,另一个略带黄色。是什么原因?

    是因为赶酸的程度不同,略带黄色是硝酸多些

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  • doublexue

    第5楼2015/01/03

    原因不明,有时候是赶酸前的样品,一个无色,一个略带黄色。但是检测数据平行性很好。但是加酸量是一样的啊

    我是风儿(nphfm2009) 发表:1、平行样品,消解后都是澄清透明的,但是一个是无色的,另一个略带黄色。是什么原因?

    是因为赶酸的程度不同,略带黄色是硝酸多些

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  • tang566

    第6楼2015/01/03

    应助达人

    验证不溶物不含被测元素或是含的量在可接的范围内也是可以的。

    doublexue(doublexue) 发表:干法用酸溶解后,完全没有不溶物的情况挺少的。而且标准里也提到可以采取过滤

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  • doublexue

    第7楼2015/01/03

    如何验证?

    tang566(tang566) 发表:验证不溶物不含被测元素或是含的量在可接的范围内也是可以的。

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  • tang566

    第8楼2015/01/04

    应助达人

    验证是比较困难的,釆用相同材质的有证标物或是参与实验室比对。

    doublexue(doublexue) 发表:如何验证?

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  • doublexue

    第9楼2015/01/04

    但是各种各样的样品,每次做的时候,碰到有不溶物就用验证,实在有点困难

    tang566(tang566) 发表:验证是比较困难的,釆用相同材质的有证标物或是参与实验室比对。

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  • tang566

    第10楼2015/01/04

    应助达人

    是的,不验证,也不清楚不溶物对结果是是否有影响。

    doublexue(doublexue) 发表:但是各种各样的样品,每次做的时候,碰到有不溶物就用验证,实在有点困难

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