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为什么静止一些时间,锌的含量偏高

分析化学

  • 测硫酸锌中的锌量,按照操作规程,称大样然后进250毫升容量瓶摇匀后分取25毫升,加完药后,EDTA滴定,瓶已经充分摇匀,为什么再隔10分钟左右,从原容量瓶分取,消耗的EDTA偏高,要比刚摇匀分取后滴定的数偏高0.2毫升,觉得不可思议,请问大家碰到过这种情况吗,试剂都试过了没有问题,我应该从哪些方面来解决这个问题,谢谢老师
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  • ahuimazhang

    第1楼2015/01/07

    你前后测定结果超差吗,如果不超差就没关系,另外在测定时最好摇匀后静置几分钟后在分取测定,溶液的均匀稳定也需要一定的时间,你可以想想所配置的标准溶液都要摇匀静置几天以后才会标定的。

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  • ldxinli

    第2楼2015/01/08

    谢谢老师,我会注意的,但是以前我摇匀后不久就分取,和静止到下午才分取,基本上不差那么多,最近硫酸锌改变了一些工艺流程,是不是和这个有关系,还是冬季温度变冷的原因,请问有关系吗,谢谢

    ahuimazhang(ahuimazhang) 发表:你前后测定结果超差吗,如果不超差就没关系,另外在测定时最好摇匀后静置几分钟后在分取测定,溶液的均匀稳定也需要一定的时间,你可以想想所配置的标准溶液都要摇匀静置几天以后才会标定的。

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  • ahuimazhang

    第3楼2015/01/08

    你们生产的是一水还是七水,冬季室温太冷的话反应慢临近终点需要缓慢滴定,滴定过快容易过量。

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  • ldxinli

    第4楼2015/01/08

    是七水的,滴定速度是一样的,放置时间长一些,锌会析出吗,不太清楚呀

    ahuimazhang(ahuimazhang) 发表:你们生产的是一水还是七水,冬季室温太冷的话反应慢临近终点需要缓慢滴定,滴定过快容易过量。

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  • ahuimazhang

    第5楼2015/01/08

    溶解样品时不是加入硫酸了吗,不会析出的。

    ldxinli(ldxinli) 发表:是七水的,滴定速度是一样的,放置时间长一些,锌会析出吗,不太清楚呀

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  • xfj5201314

    第6楼2015/01/09

    这个跟静置时间没关系的啊~

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  • ldxinli

    第7楼2015/01/11

    那为什么静止一段时间后,浓度会变高,我已经摇了十次左右,药还是以前的,重新分取后滴定都偏高,我以前没有碰到过这种情况,急心

    xfj5201314(xfj5201314) 发表:这个跟静置时间没关系的啊~

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  • 郑亚梅89

    第8楼2015/02/03

    有挥发的可能。

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  • dbj7106

    第9楼2015/02/04

    你可以每次多测几次,看是否出现类似现象,不能滴定一次就判断数据有点不合理,按理测试结果在允许误差范围里不必过分计较

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  • ahuimazhang

    第10楼2015/02/04

    把你的样品给我试试,看看是什么问题

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