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怎么测定树脂双键的含量??

分析化学

  • 怎么测定化学双肩的含量??谢谢。。。。。。。。很急很急。下面有我自己的步骤??试问高手对不对??

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  • 风过无衡

    第1楼2013/07/13

    溶液配置
    一:0.1mol/L三溴化合物甲醇溶液:取25.333g(76/3)无水溴化钠(130℃干燥3h)溶于333.33ml的甲醇中。加入1.7ml的溴。储存在棕色的试剂瓶中。均匀。过一昼夜用。
    二:10%的KI溶液:称取10gKI溶于水中,用水稀释至100ml棕色试剂瓶中。
    三:1%的淀粉指示剂:称取0.5g或者1g的可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水稀释至50ml或100ml。现配先用
    四:0.5%的淀粉指示剂:称取0.5g的可溶性的淀粉,先在小烧杯里用5ml的去离子水浆糊状。然后倒入95ml的煮沸的水中。在微沸2min。冷却取上层澄清液体。
    五:0.1mol/L硫代硫酸钠:【26g 硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)或16 g无水硫代硫酸钠】称取17.5g(25g/2,也有是26g/2)的硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中,加入0.1g无水碳酸钠,用去离子水稀释至500ml(1000ml/2),棕色瓶中储存。
    测定实验步骤:
    1.标定硫代硫酸钠:标定(在硫代硫酸钠溶液配制好放置8~10天后进行)
    称取0.06g(精确到0.0002g)于120℃干燥至衡重(约需2h)的工作基准试剂重铬酸钾(294.18g/mol),置于250ml锥形瓶中,溶于20ml水,加1g碘化钾及20ml稀硫酸(20%),于暗处放置10min。加100ml水(15~25℃),用配置好的Na2S2O3溶液滴定,近终点(溶液呈淡黄色)时加2ml淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。(结果为0.097mol/L)———称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,称准至0.0001g,置于500ml碘量瓶中,加水50ml使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加(1+8)硫酸20ml,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水250ml稀释,用配制好的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至浅黄绿色,加淀粉指示液3ml,继续滴定至溶液由紫色转变为亮绿色,记录消耗的硫代硫酸钠的体积,同时作空白实验(除不加重铬酸钾外其余同上)。
    标定(1)标定方法称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,称准至0.0001g,置于碘量瓶中,加水25ml使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加20%硫酸20ml,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水150ml稀释,用配制好的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液3ml(5g/L),继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,同时作空白实验。
    标定时发生的氧化还原反应为:

    按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度:C=
    式中:
    C—硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L);
    m-重铬酸钾的质量,g;
    M-重铬酸钾的摩尔质量,294.186g/mol;
    V1—滴定重铬酸钾时硫代硫酸钠溶液的体积,ml;
    V2-滴定空白试验时硫代硫酸钠溶液的体积,ml。
    实验测定:
    1、空白试验
    往250ml锥形瓶中加入20ml三溴化合物溶液(由配置三溴化和物溶液的原料计算可知,理论上相当于0.00199mol溴)和20ml 10%的KI溶液,立即生成碘,体系显黑色。
    滴定用掉35.59ml的Na2S2O3溶液(由浓度可计算得0.003452mol),可知实际生成碘0.001726mol,亦即实际消耗溴的量为0.001726mol。
    再往体系中加入2.5ml三溴化合物溶液,仍能生成碘,说明上面试验KI过量,试验可行。
    考虑到上面用掉的Na2S2O3溶液体积超过滴定管量程,可以把上面数据减半,即下次试验时按下面步骤进行:
    往250ml锥形瓶中加入10ml三溴化合物溶液和10ml 10%的KI溶液,立即生成碘,体系显黑色。此时滴定所用Na2S2O3溶液大致为17~18ml。
    注:硫代硫酸钠是强酸弱碱盐,呈碱性,所以要用碱式滴定管,最好是棕色的滴定管。
    2. 双键测定:DADGEBA中双键含量的测定
    空白试验按照1进行,Na2S2O3溶液消耗量计为V1。(结果为35.860ml)
    试样试验:往250ml锥形瓶中加入0.2gDADGEBA,精确到0.0002g(实际为0.2298g);而后依次加入20ml三溴化合物溶液、20mlKI溶液以及80ml去离子水;滴定,Na2S2O3溶液消耗量计为V2。(结果为16.52ml)。
    由试验数据计算得,100gDADGEBA中含0.4053mol的双键。

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  • 风过无衡

    第2楼2013/07/13

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