离子色谱法测定香菇中亚硫酸盐
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
CIC-200型离子色谱仪,电导检测器,自再生抑制器,ShodexIC SI-52 4E阴离子分离柱和Shodex IC SI-90G(50 mm×4.0 mm)保护柱;超纯水仪;超声仪;高速组织捣碎机;高速离心机。亚硫酸氢钠(NaHSO3),冰醋酸,甲醛,硫代硫酸钠(Na2S2O3),碘(I2)试剂,淀粉(分析纯);碳酸钠(基准试剂);实验室用水均为电阻率 18.1 M¤的去离子水;样品为市售香菇。
小鱼儿游
第6楼2015/01/22
2 结果与分析
2.1 淋洗液条件的选择 离子色谱法分析测定亚硫酸根,与硫酸根的出峰位置太近。分离柱选定后,流动相浓度、流速对分离效果起决定性作用,所以要选择合适的分析条件才能有效分离SO32-、SO42-。本实验选择不同浓度和流速的CO32-,研究其对SO32-和SO42-分离度的影响。结果表明,随着淋洗液浓度的增加,出峰时间有所提前,但是SO32-、SO42-
的分离度下降;流速增大,出峰时间提前,分离度变化不大,峰面积减小,系统的压力增大。综合考虑各方面因素,本实验选择3.0mmol/L的碳酸钠(添加10%甲醇)等度淋洗,流速0.8mL/min,结果出峰稳定,分离度较好。
2.2 回归方程和检出限 将标定好的标准溶液贮备液逐级稀释成系列浓度的标准使用液,在选定的色谱条件下做出SO检出限为0.05mg/L。 32-的标准曲线,见图1。其回归方程为:Y = -5.176e+004+2.617e+005 X(r= 0.99904),检出限是取信噪比为3时的最低响应值得到的,测得SO32-
2.3 标准溶液及样品色谱图共存离子的标准溶液及样品色谱图见图2和图3。3.0 mmol/L碳酸钠溶液(添加10%甲醇)能将SO32-与SO42-及其他共存离子分开。根据SO32-、SO42-对照品色谱峰的保留时间,可确定样品中SO32-、SO42-组分峰,在标准工作曲线条件下,以峰面积外标法定量分析样品中SO32-含量。