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征集分析土壤和沉积物中Be B Mo Sb Tl Th的消解方法和分析方法

envirend

2015/01/25

赏
悬赏金额:50积分状态:已解决

目的是方法具有可操作性和重复性。
仪器情况：仪器没有问题—元素的曲线及液体标样分析没有问题（B的记忆效应不明显，30秒水即可将200ppb的B冲洗至小于1ppb）。
消解情况：对46个GSSGSD系列标样，称样0.1g左右（精确至0.0001）四酸法消解，消解过程没有出现和“干”的状况，消解最高温度170摄氏度～～该方法应该不适合硼的消解。
分析结果：所有元素都经标准模式和碰撞模式分析，B未检出，Mo Sb部分结果比标样值要高～～而Be Tl部分结果比标样值偏低，U Th分析结果为标样值的50%～70%之间。

欢迎大家提出宝贵意见，只做一两个标样不具有代表性和广泛性。

阶前尘 2015/01/28

四酸里包括氢氟酸吗？F可以与很多元素形成化合物，导致检测结果偏低。建议试一试高压罐消解。

狼牛牛 2015/01/25

这感觉有点问题呢！U Th应该是没有问题的。Be也没有大问题。B应该是根本测不了，Mo应该也没难度，Sb倒是我没做好过！你再仔细看看，你是参照哪个标准？

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envirend

第1楼2015/01/25

应助达人

标样浓度经反推都在曲线浓度范围。

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狼牛牛

第2楼2015/01/25

这感觉有点问题呢！U Th应该是没有问题的。Be也没有大问题。B应该是根本测不了，Mo应该也没难度，Sb倒是我没做好过！你再仔细看看，你是参照哪个标准？

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envirend

第3楼2015/01/25

应助达人

目前，咱们国内ICPMS分析土壤和沉积物的标准，我还没看到过～～请把你的标准给分享一下。
原文由lang2899发表：这感觉有点问题呢！U Th应该是没有问题的。Be也没有大问题。B应该是根本测不了，Mo应该也没难度，Sb倒是我没做好过！你再仔细看看，你是参照哪个标准？

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envirend

第4楼2015/01/25

应助达人

[div]原文由envirend发表：目前，咱们国内ICPMS分析土壤和沉积物的标准，我还没看到过～～请把你的标准给分享一下。[/div]Be你们是在标准模式分析的吧？比较过两个模式吗？

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阶前尘

第5楼2015/01/28

应助达人

四酸里包括氢氟酸吗？F可以与很多元素形成化合物，导致检测结果偏低。建议试一试高压罐消解。

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envirend

第6楼2015/01/29

应助达人

四酸包括氢氟酸（硝酸盐酸氢氟酸高氯酸）～～氢氟酸经加高氯酸后赶酸，其最终含量微乎其微；当然，能不用该酸消解且能将全量搞定那更好～～省材料且该酸部分品牌含砷较多。
原文由jieqian1211发表：四酸里包括氢氟酸吗？F可以与很多元素形成化合物，导致检测结果偏低。建议试一试高压罐消解。

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