征集波长色散X射线荧光建立土壤和沉积物曲线方法及注意事项

玉米馒头 2015/01/31

[quote]原文由 [b]envirend(envirend)[/b] 发表: 先说几个重复性较差的几个元素：Sn、Sb、Nb、Mo、La—标样中其最低浓度分别为1.0 0.2 5 0.5 11.8，实际样品浓度要比这些都高，但就是重复很大，看看如何将它们搞定？[/quote] XRF最显著的优点之一就是重现性好，但是在以上元素分析过程中出现了重现性问题，为什么？是不是信号强度太低，打个比方，两次重复测量结果分别是0.001、0.002 kcps，绝对值的变动仅为0.001 kcps，大家不能苛求更多了吧，但是相对偏差呢，高到飞起...楼主你可能面对的就是这种情况。La作为稀土元素，波谱无法激发K线，强度低，自己看看13 ppm的样品扫描后峰背比如何。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501311747_533694_1601883_3.bmp[/img] Mo 波谱灵敏度够高，但0.5 ppm的结果都无法保证的话，那还是算了，常规土壤样品只比这更低。 Nb 5ppm应该是可以做的，6.6 ppm的结果见下图，加入200微米的Al滤光片优化峰背比。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501311750_533697_1601883_3.bmp[/img] Sb，抢原子荧光(AFS)的饭碗不好...As、Sb、Bi、Hg是AFS的自留地，无法全部解决，也就无法减少工作量，而且0.2 ppm也高了些， Sn、Ag、B是直读光谱的自留地，现阶段能谱Ag检出限尚且无法满足要求，B就更别提了，不是XRF的菜，不管Sn怎么样，选择也就和锑一样。 最后，将LiF220晶体换做LiF200晶体看看是否有所改善，如果已经是LiF200晶体，那证明以上元素含量水平无法准确定量。