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ICP-MS仪器如何影响土壤中Cr的测定?

  • 检测小生
    2015/01/29
  • 私聊

ICP-MS

  • 土壤中Cr的测定做了一年多,不是很好做。但是前期一直按四酸湿法消解处理样品,用热电公司的X2 ICP-MS在CCT模式(碰撞气为氢氦混合气)下测定GSS系列的质控样基本上都在不确定的范围内;但最近用同样的方法消解样品,在CCT模式下测定样品,Cr偏低20%以上。换了一台仪器上机样品能测到范围内。这说明仪器存在了问题,那么问题在哪我一直未能找出,我希望各位前辈和大神帮我分析一下原因。

    仪器状态:做土样做了两年了,目前的锥和中心管是用了半年的,中心管完好,锥只能将就用了;石英护套和矩管都挺脏的,有灰红色的污垢,清洗不掉。仪器的灵敏度在CCT模式下为(1ppb):Li0、Co 2000、In4000以上、U13000以上。相比之前灵敏度下降得多。

    我为找原因做的工作:由于锥、雾化器、石英护套、银垫圈、矩管没有新的,所以能洗的就洗洗将就用了,做质量数校正。

    结果:同时测定铅、镉、铬,铅、镉测定值均能在质控要求范围内,而铬用这台仪器怎么测都是偏低20%以上。但是换其他单位的热电Q系的仪器能测到范围内。

    疑问:问题应该出在仪器上,但是在哪里出的?请大神帮忙分析一下。测定条件如图所示,另当时请路过的工程师来看了一下怀疑四六级杆脏了,会不会是这个原因?
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  • envirend

    第1楼2015/01/29

    应助达人

    看到楼主的问题,我也遇到过类似疑惑:之前分析GSS系列的20多个标样中Th U基本没有问题,但前一段时间分析GSS GSD系列的46个标样,都明显偏低~~消解条件没变,仪器也没发现异常。

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  • 阶前尘

    第2楼2015/01/29

    应助达人

    楼上两位用的是同一种仪器?

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  • envirend

    第3楼2015/01/31

    应助达人

    我用得仪器和你的一样,估计和楼主的不一致。

    阶前尘(jieqian1211) 发表:楼上两位用的是同一种仪器?

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  • 深度11034

    第4楼2015/02/02

    看看你的检测器电压是不是很长时间没有调整了,需要调整了?

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  • envirend

    第5楼2015/02/02

    应助达人

    自动调谐时,检测器电压才增加~~平时没有调过它。

    原文由btxg1985发表: 看看你的检测器电压是不是很长时间没有调整了,需要调整了?

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  • 郑州-小刘

    第6楼2015/02/03

    四酸熔矿做Cr,莫非是氢氟酸、高氯酸、硝酸、盐酸?做着偏低?正常,下次你加入1ml的硫酸试一下,我记得好像是因为四酸之其一使Cr挥发,导致Cr偏低,加入硫酸后会好一些。至于仪器原因,我不懂。我猜的,仅供参考。

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  • 深度11034

    第7楼2015/02/03

    X2的我不了解,我用的是iCAP Q的,我们的检测器电压是要专门去设置的,自动调谐不会调整检测器电压的。

    envirend(envirend) 发表:自动调谐时,检测器电压才增加~~平时没有调过它。

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  • robin_clhx

    第8楼2015/02/04

    Standard resolution 与High resolution 我看到应该是被调整过的,我这也是X2机子,这两参数原来都是125,不清楚这两组参数是否有很大的差别,求大神赐教

    另外,我记得工程师说测试Cr,应该设置KED,

    是让四极杆偏压大于六极偏电压(pole bias 大于hexapole bias,这个差值应该在2~4),

    楼主的是六极杆偏压大于四极偏电压了,难道楼主没有设置KED模式吗?

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  • 狼牛牛

    第9楼2015/02/08

    你们仪器都开始自己去调检测器电压了?在检测器设置那里也可以自动调协 啊!不过一般都不做那个!

    深度11034(btxg1985) 发表:X2的我不了解,我用的是iCAP Q的,我们的检测器电压是要专门去设置的,自动调谐不会调整检测器电压的。

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