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关于wumin0930提出的EDXRF测大米论据的几点讨论

sartre

2015/02/01

X射线荧光光谱仪（XRF）

wumin0930，您好：

本人对edxrf不太了解，但是由于您的文章涉及了大米安全问题，而且，有人质疑。作为一个大米的消费者，我想对自己食用的大米更有信心。所以有些疑问想和您沟通一下。

第一，您引用的钢研纳克的文献，我想问一个问题，您是想用这个文章支持您的数据么？

如果是，我对钢研的文章有几个疑问，希望您能给予答复。

由于本人化学基础薄弱，看文献有些费劲。对edxrf也不甚了解。我想只讨论您引用的第二篇文献，这样能节约一些时间，您看这样可以么？看懂这个文献我也大概用了半天时间，我就不讨论第一篇文献了。望谅解。

即，程大伟的《X荧光光谱法快速测定糙米中的镉》

如果这个文章本身有问题，我希望您最好不要用这个文章作为论据，同时，您能提供更详尽的数据支撑您的观点。

问题一，程大伟的文章中的引用文献有些看不太明白。

程大伟文章中提到

但是在文章最后，却出现这个问题

我实在无法理解这个引用文献和文章的关系。也看不出这片文章有多么严谨，可以让您用这个文章当论据。

望指教

问题二，用EDXRF测定大米中Cd的前处理方法

文章提到

这个样品富集再生仪是个什么仪器？在这个样品富集之后，转移至样品杯过程中，如何确保完全转移？同时，是否可以证明富集过程，没有Cd损失。如果有损失，损失了多少？是否有实验数据。

问题三，工作曲线

这个工作曲线没太看懂，这个是ICP的数据，还是EDXRF的数据？

如果是ICP的数据，既然这个文章说的是EDXRF，为什么没有EDXRF的曲线？

如果是EDXRF的曲线，纵坐标为什么不是以”SDD检测的每秒计数“表示纵坐标？

问题四，由于我不是做实验的，对于ICP方法的前处理不太明白，您能给予解释么？

ICP方法，原子吸收方法，和EDXRF方法的前处理是否一样？

如果不一样，怎么没有证明前处理的平行性？而直接论证结果的平行性。

谨慎的表示怀疑

对于您的数据，我也有一些疑问，望您能给解释。

问题a，

这个图是什么意思？

说实话，我自身水平太差，没看懂

问题b，

以上两图，第一章图的纵坐标有点儿不理解

EDXRF不是应该用”每秒计数“做纵坐标么，这个强度做纵坐标，您能给出强度的定义么？

第二章图，我想看看纵坐标，可以么？

问题c，

您的方法有和国标的方法对比么？

如果有，请提供下对比的数据。

由于本人化学和EDXRF都不太懂，问题有些多，但是真的很关心这个问题，因为这个问题涉及到我每天食用的大米，与我的生活息息相关，望您能给我这个初学者解答，让我更加放心自己的食品安全。

谢谢

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sonne86400

第1楼2015/02/01

顶起欢迎吴部长回复

1

sartre

第2楼2015/02/01

我希望版主能够给此文章加精，推荐上主页，让更大范围的人看到，参与讨论。

也让wumin0930能够充分的给广大网友证明方法的可行性。

也能让有怀疑的人，消除怀疑。

让大家更加相信天瑞和钢研纳克，国产仪器加油！

sartre(sartre) 发表:wumin0930，您好：

本人对edxrf不太了解，但是由于您的文章涉及了大米安全问题，而且，有人质疑。作为一个大米的消费者，我想对自己食用的大米更有信心。所以有些疑问想和您沟通一下。

第一，您引用的钢研纳克的文献，我想问一个问题，您是想用这个文章支持您的数据么？

如果是，我对钢研的文章有几个疑问，希望您能给予答复。

由于本人化学基础薄弱，看文献有些费劲。对edxrf也不甚了解。我想只讨论您引用的第二篇文献，这样能节约一些时间，您看这样可以么？看懂这个文献我也大概用了半天时间，我就不讨论第一篇文献了。望谅解。

即，程大伟的《X荧光光谱法快速测定糙米中的镉》

如果这个文章本身有问题，我希望您最好不要用这个文章作为论据，同时，您能提供更详尽的数据支撑您的观点。

问题一，程大伟的文章中的引用文献有些看不太明白。

程大伟文章中提到

但是在文章最后，却出现这个问题

我实在无法理解这个引用文献和文章的关系。也看不出这片文章有多么严谨，可以让您用这个文章当论据。

望指教

问题二，用EDXRF测定大米中Cd的前处理方法

文章提到

这个样品富集再生仪是个什么仪器？在这个样品富集之后，转移至样品杯过程中，如何确保完全转移？同时，是否可以证明富集过程，没有Cd损失。如果有损失，损失了多少？是否有实验数据。

问题三，工作曲线

这个工作曲线没太看懂，这个是ICP的数据，还是EDXRF的数据？

如果是ICP的数据，既然这个文章说的是EDXRF，为什么没有EDXRF的曲线？

如果是EDXRF的曲线，纵坐标为什么不是以”SDD检测的每秒计数“表示纵坐标？

问题四，由于我不是做实验的，对于ICP方法的前处理不太明白，您能给予解释么？

ICP方法，原子吸收方法，和EDXRF方法的前处理是否一样？

如果不一样，怎么没有证明前处理的平行性？而直接论证结果的平行性。

谨慎的表示怀疑

对于您的数据，我也有一些疑问，望您能给解释。

问题a，

这个图是什么意思？

说实话，我自身水平太差，没看懂

问题b，

以上两图，第一章图的纵坐标有点儿不理解

EDXRF不是应该用”每秒计数“做纵坐标么，这个强度做纵坐标，您能给出强度的定义么？

第二章图，我想看看纵坐标，可以么？

问题c，

您的方法有和国标的方法对比么？

如果有，请提供下对比的数据。

由于本人化学和EDXRF都不太懂，问题有些多，但是真的很关心这个问题，因为这个问题涉及到我每天食用的大米，与我的生活息息相关，望您能给我这个初学者解答，让我更加放心自己的食品安全。

谢谢

0

枫叶1990

第3楼2015/02/01

顶起，等待吴部长回复

0

envirend

第4楼2015/02/01

应助达人

顶起，支持从从技术理论到实验的论证。

0

wumin0930

第5楼2015/02/02

sartre(sartre) 发表:wumin0930，您好：

本人对edxrf不太了解，但是由于您的文章涉及了大米安全问题，而且，有人质疑。作为一个大米的消费者，我想对自己食用的大米更有信心。所以有些疑问想和您沟通一下。

回复一：首先，做为一个大米消费者，我也是一样的，经过我们抽查各类大米，几乎没有发现超标的。因为我们吃的都是精米，而刚从田间取下来的稻谷去掉皮后那叫糙米，经发现，稻谷的表皮含Cd含量最高，但是人不吃皮。而糙米的表皮（偏黄色）中Cd的含量要比米心要高。我们吃的精米均是把糙米去皮后，通过油洗的方法才上市的。这样看上去米的色泽很好看。所以如果糙米不超标的情况下，造出来的精米超标的情况很少。所以大米可以放心的吃，唯一担心的是你自家产的米，自家吃。

另外：我当时发这二篇文章的意思并不是为了全部支持我的数据。只是想让大家看看这文章里XRF技术下检测Cd的检出限，其结果就是可以检测国标0.2ppm的Cd大米样品。还有这二篇文章里在检测大米时均需要富集，以目前纳克现在的检测方法，已经不需要富集了。其实通过烧结富集不烧直接测相差不大，因为整个基体的变化不是很大，一个基体是碳，一个是碳水化合物。由于非本公司撰写论文，评价可能会出现不必要的纠纷，不予以详细评论，我只能说你看得很仔细，但是还有一点没有看出来。前处理目前只需采用旋风磨进行破碎到40目以上就行了。至于为什么要破碎，和米的不均一性也有一定关系。

第一，您引用的钢研纳克的文献，我想问一个问题，您是想用这个文章支持您的数据么？

如果是，我对钢研的文章有几个疑问，希望您能给予答复。

由于本人化学基础薄弱，看文献有些费劲。对edxrf也不甚了解。我想只讨论您引用的第二篇文献，这样能节约一些时间，您看这样可以么？看懂这个文献我也大概用了半天时间，我就不讨论第一篇文献了。望谅解。

即，程大伟的《X荧光光谱法快速测定糙米中的镉》

如果这个文章本身有问题，我希望您最好不要用这个文章作为论据，同时，您能提供更详尽的数据支撑您的观点。

问题一，程大伟的文章中的引用文献有些看不太明白。

程大伟文章中提到

但是在文章最后，却出现这个问题

我实在无法理解这个引用文献和文章的关系。也看不出这片文章有多么严谨，可以让您用这个文章当论据。

望指教

问题二，用EDXRF测定大米中Cd的前处理方法

文章提到

这个样品富集再生仪是个什么仪器？在这个样品富集之后，转移至样品杯过程中，如何确保完全转移？同时，是否可以证明富集过程，没有Cd损失。如果有损失，损失了多少？是否有实验数据。

回复：见回复一

问题三，工作曲线

这个工作曲线没太看懂，这个是ICP的数据，还是EDXRF的数据？

如果是ICP的数据，既然这个文章说的是EDXRF，为什么没有EDXRF的曲线？

如果是EDXRF的曲线，纵坐标为什么不是以”SDD检测的每秒计数“表示纵坐标？

回复二：上图工作曲线应该是XRF的工作曲线，其纵坐标和我给出来的图有点相似。至于为什么不是以“SDD检测的每秒计数”来表示纵坐标，这是因为不合适，上图中的荧光强度（纵坐标）其实是Cd峰的通过算法解谱出来的强度值与散射背景及测试时间相互计算得出来的平均强度值，具体公式介于保密原则，不能给出，其实相关的参考书上有写。那么为什么这么小，是因为计算时采用了背景比值，这样可以有效的效准其样品的几何形状和密度等方面。

问题四，由于我不是做实验的，对于ICP方法的前处理不太明白，您能给予解释么？

ICP方法，原子吸收方法，和EDXRF方法的前处理是否一样？

如果不一样，怎么没有证明前处理的平行性？而直接论证结果的平行性。

谨慎的表示怀疑

对于您的数据，我也有一些疑问，望您能给解释。

回复三：Icp和AAS与EDXRF的前处理方法不大一样，EDXRF是样品破碎后直接测试。而ICP与AAS则是破碎后进行消解，再进样测试。没有必要去证明前处理的平行性，只要能证明结果是可行的，就可以说明方法是可行的。分析论文中一般很少对前处理方法进行平行性论证的。

问题a，

这个图是什么意思？

说实话，我自身水平太差，没看懂

回复四：此图是我们采用了5块大米标样连续测二次后，加入进行工作曲线标定，这样做是有一定好处的，可以减少长期测试时稳定性误差，当然前提是你能把这几个含量的大米从强度上分开，从下图就能看到，能很好的可以拉开线性，这样就说明了检出限可以做到0.0几ppm。如果0.01PPM与0.112PPM拉不开线性，那说明检出限肯定在0.112PPM以上。

问题b，

以上两图，第一章图的纵坐标有点儿不理解

EDXRF不是应该用”每秒计数“做纵坐标么，这个强度做纵坐标，您能给出强度的定义么？

回复五：见回复二

第二章图，我想看看纵坐标，可以么？

回复六：可以。纵坐标是X荧光光子的数目。由此可以看到Cd元素的信号是比较弱的，所以通过XRF去测需要通过时间的堆积，提高稳定性和检出限。

问题c，

您的方法有和国标的方法对比么？

如果有，请提供下对比的数据。

由于本人化学和EDXRF都不太懂，问题有些多，但是真的很关心这个问题，因为这个问题涉及到我每天食用的大米，与我的生活息息相关，望您能给我这个初学者解答，让我更加放心自己的食品安全。

回复七：见回复一，你能买到吃进肚的大米应该是安全的。我们公司我也收集了N多个同事的大米进行检测，没有发现问题，当粮食局查出大米超标的情况一般不会上市，而是把超标大米进而去做工业酒精或饲料等相关方法处理，所以放心吃吧。另外XRF的方法与国标方法有对比的。不过数据中有涉及到各地粮食局数据不便于公开。在国家粮食局标准质量中心有各厂家和各方法的方法论证证书。可以去查一下。

谢谢

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仗剑少年游

第6楼2015/02/02

索引文献我认为是期刊的排版问题，和文献本身无关。

0

envirend

第7楼2015/02/02

应助达人

[div]原文由wumin0930发表： [/div]“回复二”，我咋感觉用的是散射内标法呢？
谢谢

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蓝禹

第8楼2015/02/03

哎，曾经我也深深的怀疑过地球不是圆的，现在。。。

0

sartre

第9楼2015/02/03

wumin0930(wumin0930) 发表:

1

sonne86400

第10楼2015/02/04

期待吴部长精彩答复，在不回复马上都过年了

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