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仪器测试的重复性变差,您会从哪方面着手解决?

气质联用(GCMS)

  • 仪器测试的重复性变差,您会从哪方面着手解决?
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  • 千层峰

    第1楼2015/02/10

    如果仪器重复性突然变差,可能是进样口端的问题。。
    针取样不准,衬管气化效果差,,等等

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  • symmacros

    第2楼2015/02/10

    应助达人

    采样参数是否合理也要考虑。

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  • 海瑞00

    第3楼2015/02/10

    配置标准溶液不准确,个人手法不到位之类的。

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  • forth

    第4楼2015/02/11

    应助达人

    朱老师说的采样参数应该是指仪器这边吧,我们环境检测的样品需要到现场采集,叫做采样。

    symmacros(jimzhu) 发表:采样参数是否合理也要考虑。

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  • forth

    第5楼2015/02/11

    应助达人

    跟标液关系可能不是很大,如果是手动进样,那进样手法对测试精密度是个重要因素。

    海瑞00(v2907060) 发表:配置标准溶液不准确,个人手法不到位之类的。

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  • forth

    第6楼2015/02/11

    应助达人

    嗯,跟我想的差不多,基本都是先找进样的问题。

    千层峰(jxyan) 发表:如果仪器重复性突然变差,可能是进样口端的问题。。
    针取样不准,衬管气化效果差,,等等

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  • symmacros

    第7楼2015/02/11

    应助达人

    是指仪器这边,例如合适的阈值,采集数据的频率等。

    forth(forth) 发表: 朱老师说的采样参数应该是指仪器这边吧,我们环境检测的样品需要到现场采集,叫做采样。

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  • 千层峰

    第8楼2015/02/11

    如果手动进样,那就与进样手法,习惯都有关系了。
    同一瓶标液,按理连续打几针,正常情况下是满足要求的。。

    海瑞00(v2907060) 发表:配置标准溶液不准确,个人手法不到位之类的。

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  • robin_clhx

    第9楼2015/02/11

    如果是成熟的测试方法,用自动进样器的情况:
    一般都是从进样针和进样口那里找原因
    先排除进样针的堵塞或者脏,用丙酮清洗
    再看看进样隔垫是不是太长时间没有更换,更换新的进样隔垫
    然后是衬管和石英棉不是太长时间没有更换,更换新的衬管和石英棉
    排除这些之后就是色谱柱前端的污染了,需要切割和老化色谱柱
    最后检查安装衬管内腔是不是很久没有清洗,可以用棉签粘丙酮擦拭一下

    手动进样的话,与手动进样的重复性有很大关系了
    另外就是手动进样的操作,每次进样可能在进样的时候停留在进样口时间不一致,也会影响重复性
    最后也是从进样口和色谱柱找原因了
    排除了进样口的问题,就是质谱方面的问题了
    一般也都会是离子源脏,预四极杆脏,灯丝耗尽,检测器衰退等等

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  • 蓝是那么的天1188

    第10楼2015/02/11

    应助达人

    首先排除是否样品本身问题,比如基材的干扰,然后洗进样口和离子源。
    话说最近发现很多基材对于一起重复性影响很大。

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