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【求助】质谱高手请进

tony790716

2006/09/24

液质联用（LCMS）

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悬赏金额:10积分状态:已解决

Waters，HPLC-MS（四级杆），ESI+，流动相为乙腈水，发现两个问题：1.Full scan（50～400）时质量数为82.8的峰特别高，达到e7，使整个基线很高，淹没了很多想测的信号。请问这是什么物质的峰，为什么会这么高？（我确定水是干净的，两天一换，乙腈是merck的。）如何才能消除它呢？
2.SIR这个82.8的离子，full scan（50～400）后也提取这个82.8的离子，发现提取后的峰强度反倒比SIR的高，优化了很多参数仍然无法使SIR的超过Full scan（我认为SIR比Full scan后提取同一个离子的得到的强度肯定要高才对）。
以上两个问题很是困扰我，哪位高手能帮我解答，请您快快伸出援助之手吧，我在此先谢过了。

瓢虫 2006/09/25

Waters的仪器没有用过，热电的仪器是可以选择质量范围的，建议给Waters公司的工程师打电话咨询一下。

rosesann007 2006/09/24

m/z82.8的离子可能是乙腈的[2M+H]峰，通常我们在做全扫描时都将扫描范围定在100以上，因为在水或有机溶剂中常含有一些杂质，其质荷比很小，100以内。如果你想测定的物质分子量不是很小的话，可以避开这些杂质的干扰。

雪花 2006/09/24

换流动xiang ba

徐好狗 2006/09/29

ESI喷针不能对着小孔喷

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rosesann007

第1楼2006/09/24

m/z82.8的离子可能是乙腈的[2M+H]峰，通常我们在做全扫描时都将扫描范围定在100以上，因为在水或有机溶剂中常含有一些杂质，其质荷比很小，100以内。如果你想测定的物质分子量不是很小的话，可以避开这些杂质的干扰。

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tony790716

第2楼2006/09/24

可是我们就是要测小分子量范围的化合物啊，请问有什么办法解决吗？

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雪花

第3楼2006/09/24

换流动xiang ba

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tony790716

第4楼2006/09/25

换什么呢?另外第二个问题有人能解释吗?

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瓢虫

第5楼2006/09/25

赞同1楼的观点，m/z82.8的离子可能是乙腈的[2M+H]峰，解决方法：一、换流动相，将乙腈换成甲醇，二、加CID可以将溶剂峰减小。
第二个问题：可能你做SIR的宽度和作full scan选择出来的宽度不一样。

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tony790716

第6楼2006/09/25

回楼上的,选择的范围是一样的啊

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tony790716

第7楼2006/09/25

回斑竹，SIR我设的是单个质量数82.8，span为0，即检测这一个质量数，没有范围，full scan后提取的也是82.8，没有范围，提取离子是不能提取范围的啊

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瓢虫

第8楼2006/09/25

Waters的仪器没有用过，热电的仪器是可以选择质量范围的，建议给Waters公司的工程师打电话咨询一下。

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徐好狗

第9楼2006/09/29

ESI喷针不能对着小孔喷

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tony790716

第10楼2006/10/01

楼上说的什么意思，能解释一下吗

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