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灰化法测试重金属。

前处理综合讨论

  • 各位版友和老师好:
    请教一个前处理的操作方法,我们实验室有进行(材料大多聚合物或金属)重金属的分析例如总铅,总镉之类,使用的前处理设备或者方法多为 微波消解或者电热板消解法。
    实验室之前配备的了一台马弗炉处于半闲置状态,我就想把它使用起来,想用马弗炉的灰化法测试重金属的含量,也可以对比一下通过样品不同方法的测试结果。
    在这里就想请教各位老师前辈 使用马弗炉进行灰化的大致步骤。(例如样品为普通的PVC塑料,测试目标为总铅,已有坩埚和一些马弗炉的普通配件,测定仪器为ICP。)
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  • 依风1986

    第1楼2015/03/01

    应助达人

    您可以尝试下用EC681K灰化后在消解,我之前做过一次,也是因为实验室在建设时候被供应商忽悠买了台马弗炉,一直闲置,我们经理让我想办法用起来,我就做了一次,就是EC681K比如称0.15g,然后放到坩埚里,盖好放进去,调好温度比如800度,烘个2个钟,然后再拿到电热板上加硝酸等消解,马弗炉好久没用要先烘炉的,调节温度烘的

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  • 999youran

    第2楼2015/03/02

    一般都是人为灰化步骤繁琐,周期长。不过对于油品类样品应该很适合。

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  • jiasheng

    第3楼2015/03/02

    您好,其实我只是自己想尝试一下这种方法而已;并不是用于实际的样品身上。
    您可有一些操作方法可借阅。

    999youran(999youran) 发表:一般都是人为灰化步骤繁琐,周期长。不过对于油品类样品应该很适合。

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  • 999youran

    第4楼2015/03/03

    油脂类样品,称取1g样品于坩埚中,放在马弗炉中,500℃,灰化2h,取出冷却至室温,加10ml11HNO3,加热消解完全,冷却至室温,过滤,用DI水定容至50ml容量瓶中。请参考。

    jiasheng(jiasheng) 发表: 您好,其实我只是自己想尝试一下这种方法而已;并不是用于实际的样品身上。
    您可有一些操作方法可借阅。

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  • hl0401011

    第5楼2015/04/16

    普通坩埚恐怕不行哦,容易有损失,容易吸附到璧山,最好改成石英坩埚
    800℃恐怕也不合适,对铅来说温度高了,会挥发部分走的,改成500℃

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