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[原创]我做盲样的故事

原子吸收光谱(AAS)

  • 5年一次的计量认证刚结束,我把自己做样的过程写个心得。

    这次计量认证,我负责做顶空气相色谱法测环氧乙烷残留量(备样)和石墨炉原子吸收分光光度法法测镉(盲样)。前面的备样做得比较顺利,花了5小时解决问题。

    关键是盲样(S1)中的镉浓度测定,专家来加的标样,稀释到50ml后让我们给出一个结果,要比对的。说实在的,石墨炉法测镉我个人以前只做过2次。镉是石墨炉法检定时用的元素,受其他干扰比较小,按道理说应该比较容易做,但是仪器分析是一个实践的过程,具体做起来还是会碰到一些意想不到的问题。我这次就碰上了!

    我用的仪器是PE的AA700 干燥温度 100和140 灰化温度 400 原子化温度2100 清除温度 2600

    配了10μg/L的标样,放在121号位,空白水放在141号。编写自动稀释参数,进样量20μL,标准曲线浓度为1、2、3μg/L。样品空白(S0)放在2号,样品加标后稀释的溶液(S1')放在3号。我的思路,以水为空白先测定3个标准点,得到标准曲线,再做S0,S1'。(S1'-S0)再乘以稀释倍数就是我要的浓度。

    先做预试验,出来的图谱不太理想,峰是在1.5到3s出的,正常的图谱应该是0到1.5s出峰。改变升温条件没有用,但是标准曲线线性还是能做。只是做了一遍以后突然测不到了,标准与空白的图谱一样没信号!真的不知道问题出在哪里,心里急啊!

    换石墨管,现象一样。开始的几针有信号,突然就没有了!原因不明。

    由于事先知道S1中的镉浓度是μg/mL的数量级,我想,实在不行就用火焰法试试。其他同志也有火焰法的项目,我也让镉灯休息一下。等其他同志把火焰法测钙的项目做完,我上了火焰法,配了0.5、1、1.5μg/mL三个浓度的标准液。测空白S0,近乎0,测样品,得到的数值是0.792μg/mL。这下有个参考值了。

    我把S1稀释了500倍(S1'),想着能在石墨炉上做一个尝试,假如测出的值在1.6μg/L附近,我就成功了!这个时候已经是凌晨4点。换石墨炉,摸条件,抱着一种试试看的心态,没有信号!有点郁闷,很想给renzhihai、shangdb打电话问问,时间实在不合适,算了!期间到论坛来搜索一番,没有头绪。

    但是我这个人或许有逢凶化吉的命,到了5点,突然有一针标样出峰了,时间也正好在0到1.5s的正常时间段,1μg/L的吸收度值为0.079。我的心狂跳起来,天助我也!祈祷上天别再给我添乱了,结果真的很争气,线性是理想的,0.999的相关系数,做空白,近乎0,做S1',1.671μg/L!成功了!

    写这些并不是庆祝我的成功,最主要的目的是想让大侠们帮我分析一下失败的原因,让小侠们吸取我的经验。(因为我这次的成功是有偶然性的,实在不能骄傲)让我们一起把实验做得更好!
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  • 天威英利

    第1楼2006/09/26

    我也做石墨炉和火焰的原子吸收检验工作,看到你的体会感到很真实,且渗透了你的人品很高尚,希望你多介绍一些类似的内容。

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  • 夕阳

    第2楼2006/09/26

    应助达人

    请教楼主:
    “先做预试验,出来的图谱不太理想,峰是在1.5到3min出的,正常的图谱应该是0到1.5min出峰”您帖子中这句话中的时间是指的原子化时间吗?另外您使用的是普通石墨管还是热解石墨管?2100度的原子化温度低不低?

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  • LiveBandit

    第3楼2006/09/26

    先顶一下
    我们这里做水系沉积物和土壤的Cd,采用的是MIBK-KI萃取FAAS做的。能控制结果在GSD、GSS系列标准物质的不确定度范围内。

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  • 茅茅

    第4楼2006/09/26

    回复:就是图谱读数的时间,在参数设置里有,与原子化时间应该是两个不同的概念。

    石墨管是什么样的我没有去研究,只知道原先是原装的PE石墨管,换上去的是国产的。很高兴地发现,国产的质量不比进口的差!
    2100的原子化温度不算低,我查过的,可以在1700到2100。

    anping 发表:请教楼主:
    “先做预试验,出来的图谱不太理想,峰是在1.5到3min出的,正常的图谱应该是0到1.5min出峰”您帖子中这句话中的时间是指的原子化时间吗?另外您使用的是普通石墨管还是热解石墨管?2100度的原子化温度低不低?

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  • 茅茅

    第5楼2006/09/26

    多谢肯定,还望你把自己的体会也让大家来分享一下。我这个人做事情是凭心血来潮的,而且做的活也不够多,经验积累不够。

    qzcp 发表:我也做石墨炉和火焰的原子吸收检验工作,看到你的体会感到很真实,且渗透了你的人品很高尚,希望你多介绍一些类似的内容。

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  • 夕阳

    第6楼2006/09/26

    应助达人

    谢谢您的答复!有一点更正一下,原子化温度我本想问的是“高不高”但却写成了“低不低”,请见谅!

    mhq111111 发表:回复:就是图谱读数的时间,在参数设置里有,与原子化时间应该是两个不同的概念。

    石墨管是什么样的我没有去研究,只知道原先是原装的PE石墨管,换上去的是国产的。很高兴地发现,国产的质量不比进口的差!
    2100的原子化温度不算低,我查过的,可以在1700到2100。

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  • llscmary999

    第7楼2006/09/26

    楼主写得真好,做肓样就是要认真认真再认真! 可惜我们这个地市级疾控中心条件太差,到现在连个进口的原吸都没有,石墨炉也没有. 你们是哪个省的?

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  • 夜市

    第8楼2006/09/26

    做检核的盲样是需要百倍的细心和清晰的思路的。
    楼主的精神值得大家学习!都凌晨了还在做样,令人钦佩!!!

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  • 小小小风

    第9楼2006/09/26

    你第二遍成功了,做的时候好像本质上没有对第一遍的设置做改变.

    第一遍石墨炉没有做出来是什么原因?

    是不是进样针调节的问题?


    我觉得做盲样的话,还是要带标准参考物质做才放心.


    另外,关于出峰的时间这个问题,好像以前没有涉及,可否详细说说.

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  • 小小小风

    第10楼2006/09/26

    考官给你的是ppm级别的镉的话,那说明考官很照顾你们啊.
    pe的火焰吸收是非常稳定的.

    我当年计量认证考核的时候,考官也给个ppm级别的重金属,给的时候就说pe的机子做火焰绝对没问题的.

    我也用的pe700

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