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色谱条件求助!

液质联用(LCMS)

  • 测定某物质时,流速0.2ml/min,水:甲醇=40:60,加样量1ul,峰形良好;
    其他条件不变,进样量为3ul,峰形变宽,各位大虾,其他条件如何改才能使峰形漂亮,谢谢!本人新手,谢谢提供意见!
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  • 20071940xu

    第1楼2015/03/03

    为啥要改为3ul呢 进样量加大,有机相增加

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  • 20071940xu

    第2楼2015/03/03

    可以优化水:甲醇的比例 试试看能否找到更优条件

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  • 20071940xu

    第3楼2015/03/03

    建议写清楚你使用的仪器型号,以便使用相同型号楼主给你意见

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  • bluemoonzw

    第4楼2015/03/03

    要得到更具体的帮助你最好把你前后两次的峰形图发出来并说明你对峰形改变的要求。如果仅根据你上述所说,只要求把宽峰变窄的话,最简单的办法是你可以在其他条件不变的情况下增加泵流速,可以尝试由200ul增至300ul即可。PS:流速增加的上限与你泵的型号和色谱柱耐压程度有关,如果你还要进一步增加流速,应该考虑仪器的耐压

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  • 八杯水

    第5楼2015/03/04

    3μl和之前的1μl是同样的浓度吗?如果是,可以尝试适当降低浓度。

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  • 八杯水

    第6楼2015/03/04

    或者如楼上上所说的,在仪器耐压的条件下适当增加流速。

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  • shuipan

    第7楼2015/03/04

    谢谢各位,WATERS-TQS,是同等浓度,想把信号值增大!条件还在摸索中.

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  • shuipan

    第8楼2015/03/04

    谢谢各位,仪器WATERS-TQS,因为想要把信号强度增加,才重新摸索条件

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  • CO1196521

    第9楼2015/03/04

    比较高端的仪器,还是问一些有经验的老师吧!

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  • fiyingwing

    第10楼2015/03/05

    进样量从1uL加到3uL以后峰变形,你这种情况应该是溶剂效应了。

    推测可能你的样品溶液应该是纯甲醇或者纯乙腈,才会产生溶剂效应。

    消除溶剂效应可以试试把样品转溶为水:甲醇=40:60,与流动相比例相近,可以完全消除溶剂效应。

    如果不想麻烦转溶剂,就换根大的色谱柱和高一点的流速,提高柱载量。
    (对于柱载量大的柱子,产生明显溶剂效应所需的样品量也比较大)

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