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原子荧光测As和X荧光结果相差较大

zcy0404

2015/03/10

原子荧光光谱（AFS）

前不久测了一批土壤样品中的As，样品消解的方法就是采用王水溶矿，硫脲-抗坏血酸还原测定As。因为含量比较高，所以又用X荧光压饼法测定了一次，结果两者相差甚远。不知道有没有哪位同学也有遇过这样的情况，一起探讨一下。初步怀疑就是溶矿不彻底引起的，因为AFS结果整体比XFS结果低，或者是因为XFS存在基体干扰造成误差。

分
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lingyi509

第1楼2015/03/11

嗯，有这种困惑，最近做样，原子荧光与ICP_MS的砷结果对不上，原子荧光也是偏低。怀疑是不是消解未完全。

0

huangza

第2楼2015/03/11

应助达人

消解可以加入少许氢氟酸试试

1

zhangfang

第3楼2015/03/11

没做过土壤的样本

0

一土

第4楼2015/03/11

硫脲-抗坏血酸还原测定As
还原是否完全？要放置30分钟以上。

0

尘

第5楼2015/03/11

前处理过程不一样吗？
lingyi509(lingyi509) 发表:嗯，有这种困惑，最近做样，原子荧光与ICP_MS的砷结果对不上，原子荧光也是偏低。怀疑是不是消解未完全。

0

尘

第6楼2015/03/11

前处理过程不一样吗？
lingyi509(lingyi509) 发表:嗯，有这种困惑，最近做样，原子荧光与ICP_MS的砷结果对不上，原子荧光也是偏低。怀疑是不是消解未完全。

0

zcy0404

第7楼2015/03/11

还原时间是足够的，问题的根源应该不是在还原这一环节，而是在样品消解过程，王水溶矿估计就是没有熔彻底。
一土(asoil) 发表:硫脲-抗坏血酸还原测定As
还原是否完全？要放置30分钟以上。

0

zcy0404

第8楼2015/03/11

还原时间是足够的，问题的根源应该不是在还原这一环节，而是在样品消解过程，王水溶矿估计就是没有熔彻底。
一土(asoil) 发表:硫脲-抗坏血酸还原测定As
还原是否完全？要放置30分钟以上。

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zcy0404

第9楼2015/03/11

还原时间是足够的，问题的根源应该不是在还原这一环节，而是在样品消解过程，王水溶矿估计就是没有熔彻底。
一土(asoil) 发表:硫脲-抗坏血酸还原测定As
还原是否完全？要放置30分钟以上。

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zcy0404

第10楼2015/03/11

具体怎么操作？
huangza(huangza) 发表:消解可以加入少许氢氟酸试试

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