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高效液相色谱仪的几个使用问题

液相色谱（LC）

  • 1. 色谱柱中的流动相会排干吗？
    不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形： 不慎未及时补充流动相， 泵将溶剂瓶中的流动相吸干了,HPLC 系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱?泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了?色谱柱还能使用吗？
    事实上,如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干,并不会造成色谱柱的损坏。即使泵中充满了空气,泵也不会将空气排入色谱柱。因为泵只能输送液体,而不能输送空气。相比之下,另一个更可能发生的情况是忘记盖上色谱柱两端的密封盖或盖子太松而使色谱柱变干。同样,整个色谱柱干涸的情况不太容易发生,多半可能只是色谱柱两端的几个毫米变干了,因挥发掉所有溶剂是色谱柱变干需要相当长的时间。即使色谱柱真的变干了,也不一定就不可救药了。
    可以尝试用一种完全脱气的、表面张力低的溶剂（ 如经氦气脱气的甲醇） 冲洗色谱柱以除去气体。较低的表面张力有助于浸润填料表面； 已脱气的溶剂应该能够溶解并去除滞留在填料中的气体。色谱柱大约需要（ 以1mL/min 的流速） 冲一个小时或更多的时间被彻底浸润,恢复到正常状态。
    2. 使用PEEK（ polyetheretherketone） 管路和接头需要注意什么问题？
    如果经常需要改变流路或更换不同品牌的色谱柱， 使用PEEK 材料制成的管路和接头会非常方便。PEEK 管路容易连接；PEEK 接头不仅无需工具，手拧即可固定，而且容易调节锥箍之外的管路长度,方便与不同品牌或规格的色谱柱相连接。使用此类材料的管路需要注意的是：PEEK 对卤代烷烃和四氢呋喃的兼容性不好。虽然未观察到上述溶剂溶解PEEK 材料的明显迹象， 但PEEK 遇到上述溶剂会变脆。另一个西药考虑的因素是压力限。不锈钢管可耐受6000psi 的压力,但PEEK 管只能耐受近4000psi（ 但多数HPLC 应用系统压力不会超过3000psi）
    使用PEEK 接头时则无需担心接头耐溶剂性能，因为接头几乎或很少与溶剂直接接触。但手拧固定的PEEK 接头压力限低于不锈钢管， 因而压力太高时， 可能会使接头在管路上滑动而产生死体积或漏液。
    3. 如何预防液相泵的故障:
    要保持泵的良好操作性能,必须维护系统的清洁,保证溶剂和试剂的质量,对流动相进行过滤和脱气.下面列出预防泵故障的几项措施:
    1) 用高质量试剂和HPLC 级溶剂；
    2）过滤流动相和溶剂；
    3）脱气；
    4）每天开始使用时放空排气， 工作结束后从泵中洗去缓冲液；
    5）不让水或腐蚀性溶剂滞留泵中；
    6）定期更换垫圈；
    7）需要时加润滑油；
    8）查阅有关泵操作手册中的其它建议。
    处于良好操作状态的泵，应该能使色谱图上的基线平稳；保留时间的重复性好。在等度洗脱时压力波动小于2%。梯度洗脱时压力变化应是缓慢和平稳的。
    为了使故障发生后尽快排除，平时应常备密封、单向阀（ 入口与出口） 、泵头装置、各式接头、保险丝等部件， 以及更换工具。
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  • 该帖子已被管理者-Easy-Boy设置为精华，下面是奖励记录：加2积分,加2声望
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    +关注 私聊

  • 雅源科技

    第1楼2006/09/29

    我认为不管柱子中的流动相会不会排干,我们都要保证实验时有流动相不断的流过柱子,这样才不会对柱子造成很大的伤害嘛.

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  • qq水

    第2楼2006/09/29

    同意楼上观点，本人认为仪器使用过程中的维护很重要，大家在使用过程中的小窍门可以相互推敲一下！

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  • qq水

    第3楼2006/09/29

    同意楼上观点，本人认为仪器使用过程中的维护很重要，大家在使用过程中的小窍门可以相互推敲一下！

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  • 龍族※凌雲

    第4楼2006/09/29

    这几个问题捆饶我好久了！今天经楼主一说！令小弟茅舍顿开啊！！谢谢

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  • thj8928656

    第5楼2006/09/29

    泵的清洗的确很重要
    我碰到几个问题想请教一下：我们使用的柱子是C18，前天测了一个样品，送样的人说是醇和酯类，请问这两种物质对C18柱子有影响吗？（1）
    送样的人说，在gc-ms上检测出两个峰，但我用hplc在做样时，只检测出一个峰，使用甲醇做为流动相。
    昨天，我做一个RoHS的有机样，A和B泵的压力比平时大了1到2个MPa，使用水和甲醇清洗仪器的时候，A和B泵的压力高于15MPa。于是我使用异丙醇清洗仪器半小时后再用水和甲醇清洗的时候，A和B泵的压力还是高于15MPa。昨天我永甲醇和水洗仪器洗了3个多小时，压力还是高，是单向阀污染了吗？单向阀上的接头我们用异丙醇超生过，时间也不长。
    希望大家积极发言，谢谢各位了

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  • thj8928656

    第6楼2006/09/29

    “泵的清洗的确很重要
    我碰到几个问题想请教一下：我们使用的柱子是C18，前天测了一个样品，送样的人说是醇和酯类，请问这两种物质对C18柱子有影响吗？（1）
    送样的人说，在gc-ms上检测出两个峰，但我用hplc在做样时，只检测出一个峰，使用甲醇做为流动相。
    昨天，我做一个RoHS的有机样，A和B泵的压力比平时大了1到2个MPa，使用水和甲醇清洗仪器的时候，A和B泵的压力高于15MPa。于是我使用异丙醇清洗仪器半小时后再用水和甲醇清洗的时候，A和B泵的压力还是高于15MPa。昨天我永甲醇和水洗仪器洗了3个多小时，压力还是高，是单向阀污染了吗？单向阀上的接头我们用异丙醇超生过，时间也不长。
    希望大家积极发言，谢谢各位了 ”
    有哪位朋友知道吗？

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  • qq水

    第7楼2006/09/29

    楼上不知单向阀超声后情况是否好转了？

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  • 家有宝贝儿

    第9楼2006/09/29

    建议再超一次,或者一段段排除,找到是哪里的压力升高了!也许是某个管道也说不定!

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