原子荧光测水砷，载流空白高

我们这做砷的空白也是相当的高，用的是老仪器，标准和空白比起来相差太小，灵敏度太差了。也换过各种不同厂家的酸测试过，空白一直无法降低，期待楼主能解决这个问题以做参考。
看楼主的做法，换了不同的酸空白降低一大节（虽然浓度不同），而再换硼氢化钾又能降更多，看来是试剂问题了，等着看KOH的变化。

嗯，我们的也是老仪器。。。已经使用十年了。。。以前管路汞污染过，用10%HCL冲洗一天后再做结果非常满意。载流空白300多（虽然不低但也可以接受），曲线0.99992，截距是很小的负值，灵敏度也很好。但唯独这个砷，比汞还容易出问题。头都大了，压力也很大，睁眼闭眼都在配标定容。。。

测砷载流没必要浓度这么高吧，5%盐酸就差不多了。220V负高压已经很低了，建议：1）看一下别的元素，如汞空白是否正常，排除光电倍增管等硬件老化等故障 ；2）更换新试剂，排除试剂砷污染；3）清洗，排除管路或原子化器（石英炉）砷污染。

你的载流浓度太高了，有时候同浓度的载流不同仪器出来的荧光强度都会差别很大的

首先要谢谢您！由于仪器指导书里是10%盐酸那样推荐的，所以一直这样做，做不好，下次试试载流5%盐酸。
还原剂的浓度呢？10g硼氢化钾溶于一升2g/L的氢氧化钾溶液里可以吗？我以前用的是15g硼氢化钾溶于一升2g/L的氢氧化钾里，浓度应该也有些大了。
如果载流是5%盐酸，那么样品也应调节酸度至5%的吧？我的想法是，取20ml水样于25ml比色管里，加1.25ml盐酸，再加2.5ml浓度为100g/L的硫脲溶液，纯水定容至25ml。在样品信息里设置“样品量20ml，稀释体积25ml”这样应该是正确的吧？

先试试不进任何试剂空白有多少，如果空走空白高，说明是灯的位置没有调好，或者有其他干扰。
空走低，试剂空白高，说明是试剂（还有器皿）问题或者有管路有污染，一般来说，如果是管路污染，走几次空白就降下来。

首先，普析的机器空白本来就高一些，只要保证走空白时候基线是平直不出峰就可以。
再者，载流和还原剂可以用娃哈哈的矿泉水瓶直接配置，这样可以排除器皿污染的因素。
还有，看你空白和加标的荧光值，估计试管也有污染。建议找些新的或者一次性试管配置后测试。
以前遇到过浸泡器皿的硝酸污染的情况。可以新开硝酸加热沸腾后涮一下器皿，绝对可以洗干净。就有些危险。

是说的瑞利的机器空白高吧？

载流浓度样品和标样自然要保持一致，还原剂浓度也是一样，要保证样品和标准的操作尽量一样以减少误差。至于后面说的体积问题，标准也必须和样品一样操作的，无需再设置稀释信息。