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气质测奶粉中三聚氰胺，回收率过高，求版友帮忙查因~谢谢

JokerCola

2015/04/13

气质联用（GCMS）

样品：奶粉
项目：三聚氰胺
设备：A家5973/6890

方法：公司内部方法，需要衍生（BSTFS+1%TMCS），不过净化柱。70℃由风循环干燥箱提供。
样品0.5g+20mL，取上述中0.2mL进70℃ 2.5h完全干燥后，加吡啶 0.3mL 、BSTFA（1%TMCS）0.2mL 进70℃ 45min衍生反应。标品从衍生开始于样品一同处理。
毛细管柱：DB-5ms
结果：①标准曲线(ppm) 0.1；0.2；0.5；1.0；1.2 R2=0.999
0.1；0.2；0.5；1.0；1.2；1.5 R2=0.993
②样品：共测过12次，重现性较好，平均读数为0.5167ppm，计算平均数值为51.33ppm，
③样品中+25μg标品（及平均加入49.52ppm）：共测过6次，各次之间重现性也很好，平均读数为1.4267ppm，计算平均数值为141.30ppm
问题来了：由此可算得平均回收率为140.10% ！！这也忒高了。。。。。。
麻烦各位版友帮忙分析下原因，不胜感激！！！
2015.04.14又重新做了试验：
样品4个；加10μg（1000ppm 10μL）3个；加15μg（1000ppm 15μL）个；加20μg（1000ppm 20μL）3个
最终结果各组相互计算，回收率都是180%左右。。。。。
（之前的140%好像是有写错，也是180%）
求大神指点，怎么办！！！！
====================================分割线====================================
15.5.25
对于这个结果，来汇报一下给版友，用这个回收率计算的结果。。。。。。与真值差了0.3%左右。。。。。。好像还蛮准的
不知道原因是什么，至今也没发现回收率如此高的原因，但是，结果。。。。。还可以。。。

分
该帖子已被版主-千层峰加3积分，加2经验;加分理由:发帖

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千层峰

第1楼2015/04/13

请问标液也经过衍生吗？
加入的25ug标品是固体？

0

JokerCola

第2楼2015/04/13

嗯，衍生的，标液从70℃烘干2h这一步开始，跟样品同时进行处理的。
25μg意思是加入了相当于其含量的液体样品，我们的储备液是1000ppm的，我直接用微量取样器加25μL加入到样品的
千层峰(jxyan) 发表:请问标液也经过衍生吗？
加入的25ug标品是固体？

0

千层峰

第3楼2015/04/13

计算有没问题？

0

JokerCola

第4楼2015/04/13

用浓度计算了两遍，用含量也计算了T.T
好像都是没有错（其实我也很希望是算错T.T）
千层峰(jxyan) 发表:计算有没问题？

0

symmacros

第5楼2015/04/13

应助达人

为什么样品不经过SPE小柱净化呢？

0

我是风儿

第6楼2015/04/13

应助达人

我们也是按标准进行衍生化反应后上气相，也没有过小柱，但是回收率没有这么高？

0

JokerCola

第7楼2015/04/13

这个方法是公司韩国那边研究所给的，因为我们是出韩国本部的，所以要用自己的方法，气质是不过净化柱的，液质需要过，液质担当还没休完产假，领导让我用气质做。。。。以前都是液质做的
symmacros(jimzhu) 发表:为什么样品不经过SPE小柱净化呢？

0

JokerCola

第8楼2015/04/13

T.T 我分析了好些原因，但感觉好像不应该这么大啊，之前做农残的时候回收率是108%，还是能接受的，这个直接140%。。。。。
我是风儿(nphfm2009) 发表:我们也是按标准进行衍生化反应后上气相，也没有过小柱，但是回收率没有这么高？

0

我是风儿

第9楼2015/04/13

应助达人

不明白你的加标回收率是如何计算出来的？

0

JokerCola

第10楼2015/04/14

就是这样的：
加入标品的样品上机的读数，计算回该加标样品机器所测浓度（C1）；
未加标样品上机的度数，计算回该样品机器所测浓度（C2）；
所加的标准品与所称取的样品质量相比，计算出实际加入的样品浓度（C3）；
（C1-C2）÷C3就是回收率
我是风儿(nphfm2009) 发表:不明白你的加标回收率是如何计算出来的？

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