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原吸火焰做铜的回收率，谁有比较成熟的方案？

小杜先森

2015/04/14

原子吸收光谱（AAS）

如题，液态奶中添加铜，做回收率
最近做铜的回收率极其不好，很是闹心。
以下简单列举我的操作过程：称取液体样品5g左右，加1000ng/ml铜标准水溶液1000ul，电热板蒸干水分，逐渐升温至400℃，保持2h左右，放入马弗炉500℃ 6h。降温后取出，加50%硝酸 200ul，电热板小火蒸干，放入马弗炉500℃ 1h。降温后取出，加20%盐酸 1ml，加热溶解后，用水定容至10ml容量瓶中。本底与加标样品定容体积相同，同时做空白。
标准曲线为 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5ug/ml
仪器普析 TAS-990 仪器条件燃烧头高度6 位置 5 燃气流量2000 灯条件默认
回收率忽高忽低，低的可以基本上是没有，高的可以达到400%多！！！
各位大侠们，帮我看看，谁有好的回收率方案，给小弟我借鉴下！

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qq250083771

第1楼2015/04/14

应助达人

1 你的样本Cu含量本地大概是多少？
要考虑加标量与本底匹配哦
2 你为啥要灰化消解啊，建议湿法消解或者微波消解
3 牛奶中Cu不会很高吧，说实话我感觉你的加标量可能大了

1

hza123

第2楼2015/04/14

微波消解做铜回收率很好做的。

0

小菜点点

第3楼2015/04/15

温度太高了吧

0

sqh1979

第4楼2015/04/15

火焰法标线浓度有点低哦，建议用石墨炉测定比较好

0

喝一碗凉茶

第5楼2015/04/15

添加的标样量为样品含量的20%到80%比较好

0

无边

第6楼2015/04/16

上面的意见值得你综合考虑一下。样品含量，加标量，石墨炉，消解方法等

1

sonne86400

第7楼2015/04/16

做不稳是你新接触仪器吗还是仪器不太稳定还是你的前处理没有做好比较你的奶制品属于食品前处理很重要

0

小杜先森

第8楼2015/04/16

是马弗炉灰化的温度还是电热板碳化的温度？
小菜点点(v2831283) 发表:温度太高了吧

0

小杜先森

第9楼2015/04/16

做这台仪器一年多了个人觉得还是前处理哪里出了问题一直没有找到合理的解决办法
sonne86400(sonne86400) 发表:做不稳是你新接触仪器吗还是仪器不太稳定还是你的前处理没有做好比较你的奶制品属于食品前处理很重要

0

hsz123456

第10楼2015/04/16

你这个标准曲线是不是太低了？铜灯电流：3mA，狭缝：0.2；火焰1：4。

0

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