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【讨论】气相重装毛细管柱后峰时间变化

  • yangmei888
    2015/04/15
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 苯乙腈 用科晓1690 毛细管柱BD-5 30m 0.53mm 0.25um
    80℃保持5分钟 20℃每分钟到280℃保持5分钟
    中间体 2.2-二氯苯乙腈
    别的条件没有变化进样口端的毛细管柱 切掉一点重装后 发现苯乙腈从2.3分钟 到后面的5.6分钟 都是是前拖峰
    中间体没有变化还是4.1分钟 想知道为什么?
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  • zyl3367898

    第1楼2015/04/15

    应助达人

    能上个图谱看看吗?切掉后柱子安装正确吗?检查并重装柱子。

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  • 安平

    第2楼2015/04/15

    应助达人

    看看色谱图如何?

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  • 安平

    第3楼2015/04/15

    应助达人

    重新检查一下进样口端的色谱柱为好。

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  • yangmei888

    第4楼2015/04/16

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:能上个图谱看看吗?切掉后柱子安装正确吗?检查并重装柱子。
    重装后 一切正常 进样溶剂 重现性都不错
    你的意思我再重装下柱子?

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  • langyabeilei

    第5楼2015/04/16

    应助达人

    是不是进样口安装有问题,色谱柱变短一些,可能保留时间会有些许变化,但是保留时间突变,肯定是安装过程的问题,同时出现前沿峰,可能会样品过载,降低进样量 3 ,同时你试一下是不是柱温太低,需要升高柱温?

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  • yangmei888

    第6楼2015/04/16

    前沿峰重装前就有的 程序升温的 我调节载气 这个是原料 产品在这个条件峰型还好 就用了这个条件
    现在的问题是重新安装了进样口的柱 怎么会把原料峰出峰时间调这么后面
    是我没有安装好 还在原来没有安装好 今天又在做这个样品 打算等下 重装试试 看

    langyabeilei(langyabeilei) 发表:是不是进样口安装有问题,色谱柱变短一些,可能保留时间会有些许变化,但是保留时间突变,肯定是安装过程的问题,同时出现前沿峰,可能会样品过载,降低进样量 3 ,同时你试一下是不是柱温太低,需要升高柱温?

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  • 安平

    第7楼2015/04/16

    应助达人

    看看图如何?

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  • zyl3367898

    第8楼2015/04/16

    应助达人

    也可以把浓度降低再进样。

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  • yangmei888

    第9楼2015/04/17


    这是重装后的

    这是以前的 条件都没有变化
    苯乙腈 样子丑

    安平(byron1111) 发表:看看图如何?

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  • yangmei888

    第10楼2015/04/17

    为了把前面的溶剂走下 我就用了 梯度 这样的话怎么想办法把 样品峰型走好呢? 苯乙腈是原料
    今天又重装了 柱子
    但是没有走苯乙腈 产品的样子大家看看

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