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AA-6800石墨炉法测铅问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 各位大神,又需要求助了,本人使用岛津AA-6800 石墨炉法测铅,使用去年10月份安培瓶开封的标准物质1000mg/L使用封口胶密封在冰箱,配制标准点:0ug/L 5ug/L 10ug/L 20ug/L 30ug/L 40ug/L ,1%硝酸调零做标准空白测得 空白吸光度:0.04;而40ug/L吸光度才达到0.14,因为感觉空白偏高,改使用超纯水测定,但结果不理想,重新再配制,测定结果出现倒管现象,就是5ug/L吸光度大于10ug/L 20ug/L 然后30ug/L 40ug/L 稍微有升高吸光度,但是吸光度就超级低,以前做标准40ug/L吸光度达0.4左右,所以不知道是什么问题导致?
    分析
    1.标准物质不能放置超过3个月?就是原液在玻璃瓶里保存?
    2.石墨管使用超过500次,是否又是影响原因?
    3.自动进样器调节石墨炉位置时候,是否那个吸样管不够落,距离不够石墨管?
    4.我的吸样品管是细小吸管,不是移液枪吸头,用剪刀剪断,是否吸取液体不准确?
    5.我也移动过石墨管,是否因为安装不正确导致?

    6如果是因为酸本底高导致,那么是否测得结果应该很高,反而加了标准没有空白吸光度高?
    就是因为考虑太多因素,让我无从下手,如果每个都去排除,怕太耗时间,希望看到这个贴的大神们,给点解决思路,无限感激
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  • wangjunyu

    第1楼2015/04/18

    应助工程师

    升温程序是怎么样的

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  • 冰山

    第2楼2015/04/19

    应助达人

    楼主的分析已很细,先自己排查下,比如是否为标液的问题?石墨管的问题?操作的问题?灯的问题?波长的问题?。。。每种问题都有可能影响吸光度,只能逐个排查。是挺耗时间的

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  • zzlmodel

    第3楼2015/04/21

    1. 150度 20s
    2.250度 10s
    3 350度 10s
    4 350度 10s
    5 350度 3s
    6 1800度 2s
    72500度 2s

    wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:升温程序是怎么样的

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  • zzlmodel

    第4楼2015/04/21

    冰山(yang_qingwen) 前辈,我对比以前09年到现在各个接近浓度点标准测得吸光度一路向下
    09年 0ug/L 0.0588 ; 5ug/L 0.1075 ;10ug/L 0.1446 ; 20ug/L 0.2953 ; 40ug/L 0.6118
    14年12月份 0ug/L 0.0318 ;5ug/L 0.0707 ;10ug/L 0.1026 ; 20ug/L 0.216 ; 40ug/L 0.3930
    15年4月份 0ug/L 0.0036 ; ; 10ug/L 0.0349 ; 20ug/L 0.0863 ; 40ug/L 0.1416
    如果是灯的问题,14年就应该出现这个情况吧,对比这些数据,我就很难下手,觉得影响因素太多了,所以希望给出大家一些经验,让我减少做无用功,因为做石墨炉法,前期工作很多,清洗、泡酸、干净,然后配制标准 做质控样,再就是还有很多其他日常工作,而石墨炉又比较常使用,所以希望各位大神给意见!麻烦你!

    冰山(yang_qingwen) 发表: 楼主的分析已很细,先自己排查下,比如是否为标液的问题?石墨管的问题?操作的问题?灯的问题?波长的问题?。。。每种问题都有可能影响吸光度,只能逐个排查。是挺耗时间的

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  • 冰山

    第5楼2015/04/21

    应助达人

    每种仪器每个浓度对应的吸光值在一定范围是相对恒定的,如果超出这个范围仪器就不正常了。每次仪器检定就是测这些数据的。如果你的数据是这样,怎么过检定这一关?象这样的问题,首先应该跟厂家联系啊

    zzlmodel(v2807846) 发表: 冰山(yang_qingwen) 前辈,我对比以前09年到现在各个接近浓度点标准测得吸光度一路向下
    09年 0ug/L 0.0588 ; 5ug/L 0.1075 ;10ug/L 0.1446 ; 20ug/L 0.2953 ; 40ug/L 0.6118
    14年12月份 0ug/L 0.0318 ;5ug/L 0.0707 ;10ug/L 0.1026 ; 20ug/L 0.216 ; 40ug/L 0.3930
    15年4月份 0ug/L 0.0036 ; ; 10ug/L 0.0349 ; 20ug/L 0.0863 ; 40ug/L 0.1416
    如果是灯的问题,14年就应该出现这个情况吧,对比这些数据,我就很难下手,觉得影响因素太多了,所以希望给出大家一些经验,让我减少做无用功,因为做石墨炉法,前期工作很多,清洗、泡酸、干净,然后配制标准 做质控样,再就是还有很多其他日常工作,而石墨炉又比较常使用,所以希望各位大神给意见!麻烦你!

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  • 冰山

    第6楼2015/04/21

    应助达人

    加基体改进剂了吗?灰化温度太低了。另外,清除时间似乎偏短,我的是4、5秒

    zzlmodel(v2807846) 发表: 1. 150度 20s
    2.250度 10s
    3 350度 10s
    4 350度 10s
    5 350度 3s
    6 1800度 2s
    72500度 2s

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  • yangchengh

    第7楼2015/04/23

    也有可能是进样管脏了或者是进样深度没有调节好,希望楼主解决问题后能反馈。谢谢

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  • 秋月芙蓉

    第8楼2015/04/25

    石墨炉用PPB级标准溶液,建议现配现用;
    石墨管有一定的使用寿命,具体类别不同而有差异。

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  • zzlmodel

    第9楼2015/04/29

    检定的人只是做铜标准曲线,而且是0 ;0.5 ;1.0 ;2.0mg/L做到995就给你过了!有点忽悠

    冰山(yang_qingwen) 发表: 每种仪器每个浓度对应的吸光值在一定范围是相对恒定的,如果超出这个范围仪器就不正常了。每次仪器检定就是测这些数据的。如果你的数据是这样,怎么过检定这一关?象这样的问题,首先应该跟厂家联系啊

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  • zzlmodel

    第10楼2015/04/29

    没有添加,你一般使用什么改进剂?吸取量又是多少ul?然后灰化温度您一般是多少温度?400度?

    冰山(yang_qingwen) 发表: 加基体改进剂了吗?灰化温度太低了。另外,清除时间似乎偏短,我的是4、5秒

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