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被不正常的空白晕了一下,好糊涂!

原子吸收光谱(AAS)

  • 先说下我遇到的问题:

    方法:火焰法测铅

    样品处理: 浸提法----硼硅玻璃药瓶中加入4%的乙酸至公称容量,98℃浸提两小时取出冷却。

    校准空白:2%硝酸 0.2ppm 0.4ppm 0.6ppm 0.8ppm 1ppm。校准标样的相对标准偏差都小于5%。

    问题在于试剂空白:试剂空白为4%乙酸,重复测定三次 ,相对标准偏差:60.8435%。下面是数值。

    相关吸光率 浓度校准

    -0.0007 -0.0225

    -0.0017 -0.0553

    -0.0006 -0.0197

    首先试剂空白都是负值,其次相对标准偏差很大。

    而且测样品时的相对标准偏差也很大,应该不是仪器的问题,因为标样的相对标准偏差还是正常的。

    请各位老师指导一下。





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  • JIANNAN

    第1楼2013/08/01

    应助达人

    你的校准空白吸光度比你试剂空白的吸光度高,你的试剂空白当然就是负值咯。从数据看你的试剂空白完全可以用的。

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  • ldgfive

    第2楼2013/08/01

    应助工程师

    你的标准溶液也是用4%乙酸配制的吗?

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  • xiaomi816

    第3楼2013/08/01

    标准溶液是用0.2%硝酸配制的。
    请老师们继续给予指导。

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  • 光哥

    第4楼2013/08/01

    应助工程师

    标准溶液组成:2%硝酸+水+那么一丁点可以忽略不计的已知含量元素;

    样品溶液组成:4%的乙酸+水+那么一丁点可以忽略不计的未知含量元素+硼硅玻璃药瓶被浸取出来的东西(例如大量的钠元素)

    明显看得出来,样品和标准溶液的组成上有很大的差别。。。

    假设:需要测试的元素是Fe(简称目标元素):

    1、1ppb的Fe在标准溶液状况下能产生10000信号;

    2、同样1ppb的Fe在样品溶液状况下只能产生6000信号——信号被抑制了。

    当你没有用合适的方法来校正标准溶液和样品溶液组成差异的时候,你会认为样品溶液中只有0.6ppb。

    然而,它实际上是1ppb。

    你的BLANK负值就是这么来的。

    解决的方法,2楼已经告诉你了。原吸能用内标的话,也可以用内标法校正

    xiaomi816(xiaomi816) 发表:标准溶液是用0.2%硝酸配制的。
    请老师们继续给予指导。

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  • 该帖子已被版主-狼牛牛加5积分,加2经验;加分理由:耐心指导
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  • 光哥

    第5楼2013/08/01

    应助工程师

    另外还有一点,样品溶液用的是4%乙酸,和2%硝酸不同,在原子火焰当中C会燃烧生成CO2,这个还要消耗能量,会导致目标元素信号更低——这点我个人看法

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  • xiaomi816

    第6楼2013/08/01

    那标准溶液也用4%乙酸稀释可以吗

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  • 秋月芙蓉

    第7楼2013/08/01

    标准中未见4%乙酸配标的情形,偏离标准的做法要写说明

    xiaomi816(xiaomi816) 发表:那标准溶液也用4%乙酸稀释可以吗

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  • 秋月芙蓉

    第10楼2013/08/01

    原吸不用内标法

    xiaomi816(xiaomi816) 发表:哦,那原子吸收内标法怎么做,我一直用的外标法

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