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水样的汞砷检测

aoc99

2006/09/30

原子荧光光谱（AFS）

水样中的汞砷，我认为有两种含义：一是水体中溶解的重金属汞砷含量，二是水体中所有的溶解的、不溶解的和悬浮物等包含的汞砷含量。现有的不少国家标准对此没有做过多的说明，不少检测标准只是说：水中的汞、水中的砷，不少判定标准写到：水中的总汞、总砷，自由发挥空间比较大。而对岸台湾的检测标准中对此有详细的规定。
水中溶解的汞砷：这个是最容易检测的项目，通常考核使用的加标回收也用这种方法。既然是溶解的汞砷，可以用滤纸过滤后直接上机检测。我推荐的检测方法是：取样20ml，加1％重铬酸钾（0.5％盐酸）5ml混匀检测汞；另取样20ml，加10％硫脲10％Vc（10％盐酸）5ml，20度水浴30min后混匀检测砷。或者，改进进样管路，在线添加盐酸和还原剂，直接上机检测汞砷。
水中总汞砷，既然是总的，我得理解就是，水体中包含所有的汞砷，那么消解是少不了的。一般取水样25ml，加硝酸1-2ml，也可以加高氯酸1ml，沸水浴2h，冷却，或者用1％重铬酸钾（0.5％盐酸）定容至25ml，测定汞；或者用10％硫脲10％Vc（10％盐酸）定容至25ml，20度水浴30min后混匀检测砷。
顺便说一下，做好水中微量汞的检测，很难。首先，盐酸的质量非常重要，盐酸带来的汞空白的影响是老问题了。其次，瓶子的干净程度。我用过的最好的洗瓶方式，是50％硝酸放在一个玻璃的样品缸中，50ml玻璃比色管完全浸泡在酸液里面，用超声波清洗1h，取出超纯水清洗后直接做水样的前处理，空白的荧光强度和仪器基线相差不大。只是这种洗瓶方式对超声波清洗机和周围环境影响很大。我见过有的地质实验室定做的聚丙稀（或是聚乙烯）材料的50ml刻度管，对汞吸附很小，很好用。

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lygtianyun

第1楼2006/09/30

很有见地,我们平时只是按照标准上介绍的做,一般是做水中的总砷、总汞,非常感谢，长见识了。

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flysjw

第2楼2006/10/07

不知道楼主所说的＂聚丙稀（或是聚乙烯）材料的50ml刻度管＂那里有得卖？？聚乙烯瓶子很多，但带塞子，又有刻度的很少见

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lixiaoyan

第3楼2006/10/08

谢谢！长进不少。

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~wo是亦山^-^

第4楼2006/10/08

哈哈，终于又看到老刀出手啦，我们的标准确实应该改，我看过一个水利部的标准SL327，感觉还可以

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aoc99

第5楼2006/10/09

找个厂家定做，每个城市应该都有这种小作坊得。
或者，找“聚四氟乙烯制品”阿。
flysjw 发表:不知道楼主所说的＂聚丙稀（或是聚乙烯）材料的50ml刻度管＂那里有得卖？？聚乙烯瓶子很多，但带塞子，又有刻度的很少见

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334455

第6楼2006/10/26

谢谢了,学了不少了今天又

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白瑞德

第7楼2006/10/26

我想问下，一般检测生活引用水用上面的那种方法？？

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gaozi

第8楼2006/10/28

不错不错！老徐就是厉害啊！

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aoc99

第9楼2006/10/29

生活饮用水啊,应该是总砷总汞,需要消解的.
水样干净,感觉直接检测也一样.本来饮用水就有杂质要求,而且在线检测一般也就是直接检测的.
44303080 发表:我想问下，一般检测生活引用水用上面的那种方法？？

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xhswhys

第10楼2012/12/19

请问饮用水中加消解夜做标曲的话，标准空白应该用试剂空白还是用载流液？

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