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土壤中铜,锌,铅,镉,铬的分析

  • chemistryren
    2006/09/30
  • 私聊

土壤固体废弃物监测

  • 前些天在做土壤样品时,用微波消解处理样品.称样0.5克左右,加酸为6毫升硝酸,2毫升盐酸,2毫升硫酸,3毫升氢氟酸,1毫升高氯酸.消解效果还可以.完了再赶酸,蒸到液体基本干,剩下的粘稠物勉强能流动后取下放冷.发现是一驮绿色的黏糊糊的东西.加稀硝酸溶解后发现溶液浑浊,于是过滤.过滤后加了5毫升10%的氯化铵,定容至50毫升...上原子吸收做,结果这5种元素都偏低.质控样也偏低.而且都是偏低30左右.不知什么环节出了问题,是过滤的损失还是消解不完全??但从消解后的溶液看比以前消解的结果还好些..基本没有黑色的小颗粒沉淀物.或者根本就是消解加的酸有问题??是不是加的硫酸有问题??听人说硫酸有分子吸收.请教各位...
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  • 小小小风

    第1楼2006/10/06

    消解最好不要用硫酸。一方面,硫酸沸点太高,需要的温度太高,容易造成元素挥发,且石墨炉上机的时候,硫酸的影响也非常大。
    如果要上石墨炉,盐酸也不要用,盐酸中的氯离子对石墨炉背景影响很大。
    硝酸+双氧水+氢氟酸,微波消解应该能解决问题。

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  • 天河水

    第2楼2006/10/14

    楼上仁兄的分析比较到位,赞同。

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  • chemistryren

    第3楼2006/10/16

    用氢氟酸,硝酸,高氯酸..做出来结果好象又偏高了一点.

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  • 蓝蜗牛

    第4楼2006/10/16

    我做的感觉还可以,只有Cr不太理想。

    chemistryren 发表:用氢氟酸,硝酸,高氯酸..做出来结果好象又偏高了一点.

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  • 福如东海

    第5楼2006/10/16

    的确,HCl影响特大,要用最后也稀硝酸溶解残渣。

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  • 福如东海

    第6楼2006/10/16

    你做铬的话,千万不能用HClO4和HCl同时消化,会生成络合物。而跑掉。
    HF-HClO4-HNO3,笑话的非常好。可以同时测试这些元素。

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  • chemistryren

    第7楼2006/10/17

    是的,做铬就是不行.非得用硫酸的/我就纳闷了,这样的话一个样品不是得分两次消解了??工作量增大了.郁闷..听说EPA有一次消解的方法,那是加什么试剂呢??

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  • keymon

    第8楼2006/10/24

    用微波消解的话,只用硝酸和氢氟酸消解不行么

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  • deephill

    第9楼2006/10/24

    我以前都是用用氢氟酸,硝酸,高氯酸消煮的没有问题,温度高了对Cr有影响。

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  • lwdhr

    第10楼2006/11/01

    微波消解的时候加高氯酸会不会爆啊?

    chemistryren 发表:用氢氟酸,硝酸,高氯酸..做出来结果好象又偏高了一点.

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