东风恶
第1楼2015/04/30
色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基键合硅胶为填充剂,以甲醇-水-乙腈(23:41:36)为流动相,检测波长为227nm。
色谱柱信息:sn:W13211841,pn:00310-02041
溶液配制:取本品约12mg,精密称定,置100ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图。
本试验为初步探索试验,特进行了相关药典的比较,发现了一个很有趣的现象,该有的描述并未描述,不是何故。
暂时卖个关子,呵呵。。。
为了考察方法专属性,特进行了一些破坏性试验,本品在碱中极其不稳定。
未破坏典型色谱图:
强碱破坏条件下典型色谱图:
在强光照射下典型色谱图:
高温破坏条件下典型色谱图:
强酸条件下典型色谱图:
氧化条件下典型色谱图:
本品在高温条件下较稳定。
根据以上试验,初步确定本品的保存条件以及含量测定方法。
按照中国药典2010年版二部收载的质量标准,月旭C18色谱柱能满足本品含量测定要求。