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【劳动节挂勋章】+国产电炉灰化原子荧光光谱法测试茶珍中Pb

飞鸿一束

2015/05/08

原子荧光光谱（AFS）

目前实验室的老电炉，虽然有点斑驳了，但是毕竟服役了26年多，仍然老当益壮。支持国产好仪器！
干灰化-原子荧光光谱法测试茶珍中的Pb
——记一国产好电炉

一、干灰化法：
干灰化法是利用高温（400-600℃/4-6h）除去样品中的有机质,剩余的灰分用酸溶解,作为样品待测溶液.灰化是否完全通常以灰分的颜色判断。当灰分呈白色或灰白色但不含炭粒，则认为灰化完全。
由于在高温状态, 极易产生元素损失, 且会形成酸不溶性混合物, 产生滞留损失。所以样品在用高温电炉灰化以前, 必须先在电热板上低温炭化至无烟( 预灰化) , 然后移入冷的高温电炉中, 缓缓升温至预定温度( 400~550 ℃) , 否则样品因燃烧而过热导致金属元素挥发。
同时，应保证瓷皿的釉层完好,如使用有蚀痕或部分脱釉的瓷皿灰化试样时, 器壁更易吸附金属元素,形成难溶的硅酸盐而导致损失。灰化前, 可加入灰化助剂,常用的有HNO3、H2SO4、(NH4)2SO4、(NH4)2HPO4 等,HNO3 可促进有机物氧化分解, 降低灰化温度, 后几种使易挥发元素转变为挥发性较小的硫酸盐和磷酸盐,从而减少挥发损失。如个别试样灰化不彻底, 有炭粒, 取出放冷, 再加硝酸, 小火蒸干, 再移入高温电炉中继续完成灰化。
二、实验内容：
1、本实验采用到“北京电炉厂”的电炉（1989年1月出厂），可控温度0-950℃，仪器状态良好，如下图：

2、实验测试过程，采用干净完整的陶瓷干锅，称取茶珍0.5g左右，加入2mL硫酸，起助灰化作用（500℃/4h）。同时测试空白和加标回收实验。如下图：

3、海光AFS-9800原子荧光光度计测试茶珍中的Pb。将灰化好的样品，采用2%的HCl进行溶解并转移进25mL的比色管中，同时需要加入0.01%的草酸和0.4%的铁氰化钾。标准溶液均同样品处理方法保持一致。测试样品的回收率在78%-90%左右。
标准曲线：

测试结果：

三、小结
从1989年到现在，这个老仪器——“电炉仪”，已经服役了26年多了，虽然外表有点斑驳，电炉内部的耐火砖也补发不同程度出现裂痕，但是整体上灰化效果还是能满足目前的实验室需求。
每天一早都会进行擦拭保养，看到斑驳锈迹，便很有感触：想到了它的26年多服役光景，还是这么老当益壮啊，很是感谢它。国产仪器，还是有质量优异的产品的，支持国产好仪器。

附件：

国产电炉灰化原子荧光光谱法测试茶珍Pb.docx

精
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分
该帖子已被版主-李三疯加10积分，加2经验;加分理由:发帖，活动参赛

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李三疯

第1楼2015/05/08

应助达人

感谢参加本次活动！图文并茂，很生动！建议你开一楼直接发出来看要方便些

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飞鸿一束

第2楼2015/05/08

嗯，有道理啊，原创发得少，下次就有经验啦，谢谢大侠！

0

huangza

第3楼2015/05/08

应助达人

支持原创，原子荧光测定铅，好像不太好测定啊

0

zhangfang

第4楼2015/05/08

茶珍呀原来我也做过的，不好做呀呵呵

0

飞鸿一束

第5楼2015/05/08

茶珍粉特别轻，称量还不好称。控制好废液酸度8左右，还好！

0

wangjunyu

第6楼2015/05/09

应助工程师

楼主可以编辑一下啊，再把样品处理的注意细节补充一下。

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titi

第7楼2015/05/11

我帮楼主贴出内容了，各位版主下次可以协助楼主把内容贴出哦~~

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fengxueyixiao

第8楼2015/05/11

原子荧光测铅还真没做过

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fengxueyixiao

第9楼2015/05/11

估计这台电炉，比我们这里好多版友的年龄还大了。

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飞鸿一束

第10楼2015/05/12

这两天在外面忙，没时间弄，看到这么直观，太感谢啦
原文由carollee发表：我帮楼主贴出内容了，各位版主下次可以协助楼主把内容贴出哦~~

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