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空针出很多峰!

  • yangmei888
    2015/05/08
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 悬赏金额:20积分状态:已解决
  • BD-5 的柱子
    走过沸点180 左右的 样品反应液 应该有很多杂质
    老化两个小时后
    程序升温 50度保持5分钟 20 度每分钟打280 保持10 分钟
    空白没有进样的情况下 走程序 在280保持开始出现很多小峰
    请教各位 是柱子的问题 还是哪里的问题
    衬管是新的 干净的
    FID 检测器 老化的时候 接着检测器
    老化稳定是280
    进样口 检测器 柱温都是 280 这样老化是不是有问题?
    如何能把这些小峰去除
    望 各位献计献策 谢谢

化院天使 2015/05/09

分流平板检查下,是否脏或者污染,进样口清洗可将称管和分流平板移去,用甲醇淋洗数次,再用氮气吹干;感觉柱子污染可能性大,高保留值物质未完全流出,把柱温升到比允许低20度,并提高进样口和检测器温度,反复老化数次看看结果。

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  • 该帖子已被版主-zyl3367898加5积分,加2经验;加分理由:发图有奖
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  • molecule

    第2楼2015/05/08

    膜厚多少?1微米以下是可以升到300℃老化的。遇到这种情况,我一般是升到最高温度老化一宿,检测器温度高一点或者不接柱子。

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  • liangluo1026

    第3楼2015/05/08

    DB-5么? 隔垫、衬管、玻璃棉换掉试试

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  • forth

    第4楼2015/05/08

    应助达人

    老化柱子检测器、换衬管隔垫

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  • yangmei888

    第5楼2015/05/08

    谢谢关注
    0.25
    一晚上的话 有点害怕 实验室没有人的啊 我现在反复程序升温的形式 在老化 有好转的迹象

    molecule(molecule) 发表:膜厚多少?1微米以下是可以升到300℃老化的。遇到这种情况,我一般是升到最高温度老化一宿,检测器温度高一点或者不接柱子。

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  • yangmei888

    第6楼2015/05/08

    都换成新的了
    现在在老化 290度
    老化快两个小时
    明天接着老化 看看
    谢谢关注

    liangluo1026(liangluo1026) 发表:DB-5么? 隔垫、衬管、玻璃棉换掉试试

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  • yangmei888

    第7楼2015/05/08

    老化后 杂峰变小 基线变粗了 是不是对柱子有一定的损害?

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  • applestyle

    第8楼2015/05/08

    进样器和检测器都老化过,你试着把检测器堵住,然后开检测器查基线,看是否检测器问题,然后换另外一根柱子试下,看是否柱子问题,若还是没发现,查下气源怎么样,还有一个就是看空气发生器的水有没有排,仪器前段气体净化装置是否有问题。一一排查吧。

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  • zyl3367898

    第9楼2015/05/08

    应助达人

    把检测器堵住,只老化柱子,老化七八个小时试试。

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  • chenjing

    第10楼2015/05/08

    再老化一下看看

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