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气相色谱测定油漆稀释剂中的苯

  • luckytree01
    2014/12/26
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 请问我要测定油漆稀释剂中的苯,第一、在定量时,可以用外标法定量吗?

    我的色谱柱SPB-5,

    FID检测器,

    进样口200度,FID270度,

    分流比50:1,进样量1微升,氮气流速1mL/min

    程序升温60度保持10分钟,50度/min升至270度,保持10分钟,结束。第二、这样设置正确吗?

    第三,油漆稀释剂需要做什么前处理吗?

    请高手指导一下,谢谢!
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加2积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
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  • 安平

    第1楼2014/12/26

    应助达人

    要看样品的具体情况。

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  • luckytree01

    第2楼2014/12/26

    谢谢老师,这个稀释剂外观是透明的,没有粘性的液体

    安平(byron1111) 发表:要看样品的具体情况。

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  • 安平

    第3楼2014/12/26

    应助达人

    可以直接进样。

    不过估计柱子不太合适。

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  • 千层峰

    第4楼2014/12/26

    50度/min升至270度,快了点吧?

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  • zyl3367898

    第5楼2014/12/26

    应助达人

    为何要60度保持10min,这段时间出峰多吗?50度的升温速率太快了,一般不会超过20度/min。

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  • 安平

    第6楼2014/12/27

    应助达人

    最好看看色谱图。

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  • 1518xj

    第7楼2014/12/29

    样品打算用什么稀释?
    分流比可以调大一点,1:100左右没问题
    初温60°C有点高,40°C,保持1-2min,5-10°C/min的升温速率比较合适。
    苯的出峰比较早。

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  • zyl3367898

    第8楼2014/12/29

    应助达人

    60度保持时间长,是因为60度时要出好几个峰吗?

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  • 安平

    第9楼2014/12/29

    应助达人

    只做苯的话,只要苯出峰就可以升温了。

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  • luckytree01

    第10楼2014/12/30

    老师,我进了苯的标样,在3.588min就出峰了,然后程序升温时,温度升到249度就突然不升温了,仪器报警了,试了好几次,都这样,这是什么故障呀?

    安平(byron1111) 发表:只做苯的话,只要苯出峰就可以升温了。

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