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GCMS分析过程中的相似有机物

  • 0Laughing0
    2015/06/07
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 我测了一个pvc的邻苯,7P标准曲线sim出来是DNOP邻苯二甲酸二正辛酯的时间点出峰,该有的特征离子都有。
    但是,我做了下scan,检索谱库
    是间苯二甲酸二辛酯39%,对苯二甲酸二辛酯41%。和DNOP很像啊,问题是这两种貌似不是环保限制性物质,而DNOP是环保限制物啊
    你们遇到这种类似的情况会怎么判断啊,有机的异构分子太多了,感觉很容易碎片刚好一致啊
    或者哪位大神对欧盟有机物限制物的了解比较深的解答下,像这种PVC算不算合格啊
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  • ruan651209

    第1楼2015/06/07

    邻、间、对苯二甲酸二正辛酯的保留时间有明显差异。
    不知,LZ说的时间点范围多大?

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  • symmacros

    第2楼2015/06/07

    应助达人

    仅靠检索的话,相似结构的化合物很容易混判,要有保留时间对一下。

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  • 0Laughing0

    第3楼2015/06/08

    邻苯标液的保留 时间是10.619,pvc测出来的是10.662,算在范围内吗?我的升温程序是30℃/min,7种邻苯混合标液的分离还算不错,对于这种类似的判断会不会快了点呢?

    ruan651209(ruan651209) 发表:邻、间、对苯二甲酸二正辛酯的保留时间有明显差异。
    不知,LZ说的时间点范围多大?

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  • symmacros

    第4楼2015/06/08

    应助达人

    保留时间在范围内。

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  • ruan651209

    第5楼2015/06/08

    保留时间10分钟,比较均衡。
    温升30度每分,不知道重现性如何?

    标液保留时间有个标准偏差,好的操作就是使RSD足够小。
    LZ 这个相差0.04确实是保留时间评判最难过的值了(还要考虑基质对保留时间的影响)。
    剩下手段就是加标和质谱图了。

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  • ruan651209

    第6楼2015/06/08

    曾经,本室在保留时间6分钟左右,因保留时间相差0.03,
    出具报告:该物质非限制邻苯,与其他实验室交流中胜。
    因为标品的保留时间波动范围明显小于0.02。

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  • 千层峰

    第7楼2015/06/08

    往样品中加标重测一下,可以帮助判断的。。
    我也遇过类似情况,加标测一下,发现和标液峰只是部分重合。。
    判断为阴性

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  • wfuse001

    第8楼2015/06/08

    应助达人

    这种类似的干扰物很多的。要注意使用的样品瓶等的材质问题。

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  • 0Laughing0

    第9楼2015/06/08

    请教下,你们做邻苯用的萃取剂是什么啊?我们主要测pvc材质,目前我尝试用乙酸乙酯(毒性小),可不可以呢?目前检测室还有正己烷和二氯甲烷。如果正己烷不行,哪个会好点

    ruan651209(ruan651209) 发表:曾经,本室在保留时间6分钟左右,因保留时间相差0.03,
    出具报告:该物质非限制邻苯,与其他实验室交流中胜。
    因为标品的保留时间波动范围明显小于0.02。

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  • gladnesor

    第10楼2015/06/08

    样品粉碎的话,使用正己烷萃取效果应该看萃取方式,我们验证过剪碎的PVC测超声萃取邻苯,测试结果是实际含量五分之一。
    使用二氯甲烷超声,粘糊糊的,不好过滤。
    使用三氯甲烷不错,就是毒性大。

    0Laughing0(v2989916) 发表: 请教下,你们做邻苯用的萃取剂是什么啊?我们主要测pvc材质,目前我尝试用乙酸乙酯(毒性小),可不可以呢?目前检测室还有正己烷和二氯甲烷。如果正己烷不行,哪个会好点

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