气质联用(GCMS)
ruan651209
第1楼2015/06/07
邻、间、对苯二甲酸二正辛酯的保留时间有明显差异。不知,LZ说的时间点范围多大?
symmacros
第2楼2015/06/07
仅靠检索的话,相似结构的化合物很容易混判,要有保留时间对一下。
0Laughing0
第3楼2015/06/08
邻苯标液的保留 时间是10.619,pvc测出来的是10.662,算在范围内吗?我的升温程序是30℃/min,7种邻苯混合标液的分离还算不错,对于这种类似的判断会不会快了点呢?
第4楼2015/06/08
保留时间在范围内。
第5楼2015/06/08
保留时间10分钟,比较均衡。温升30度每分,不知道重现性如何?标液保留时间有个标准偏差,好的操作就是使RSD足够小。LZ 这个相差0.04确实是保留时间评判最难过的值了(还要考虑基质对保留时间的影响)。剩下手段就是加标和质谱图了。
第6楼2015/06/08
曾经,本室在保留时间6分钟左右,因保留时间相差0.03,出具报告:该物质非限制邻苯,与其他实验室交流中胜。因为标品的保留时间波动范围明显小于0.02。
千层峰
第7楼2015/06/08
往样品中加标重测一下,可以帮助判断的。。我也遇过类似情况,加标测一下,发现和标液峰只是部分重合。。判断为阴性
wfuse001
第8楼2015/06/08
这种类似的干扰物很多的。要注意使用的样品瓶等的材质问题。
第9楼2015/06/08
请教下,你们做邻苯用的萃取剂是什么啊?我们主要测pvc材质,目前我尝试用乙酸乙酯(毒性小),可不可以呢?目前检测室还有正己烷和二氯甲烷。如果正己烷不行,哪个会好点
gladnesor
第10楼2015/06/08
样品粉碎的话,使用正己烷萃取效果应该看萃取方式,我们验证过剪碎的PVC测超声萃取邻苯,测试结果是实际含量五分之一。使用二氯甲烷超声,粘糊糊的,不好过滤。使用三氯甲烷不错,就是毒性大。
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