【征集贴】大家做己烯雌酚的体会与心得

pingguwu 2006/10/29

按照己烯雌酚的结构,有多个-OH,它部分在组织中以结合形式存在,应该用葡萄糖醛酸-硫酯酶(SIGMA公司\忘了全名)水解,这在国外文献中均有报道.我因为做水解,是因为与其他化合物一起检测,如雌三醇\二醇\克伦特罗\沙丁胺醇等等10多种药物.水解也可以选择枯草杠菌蛋白酶,不同的酶有不同的pH\温度\浓度等等. 水解物通过SLW-SPE柱富集,然后分步洗脱,检测需要的化合物. 不过对于己烯雌酚\氯霉素\克伦特罗这些禁止使用的药物,定性是最主要的,因此做游离的(即使只有30%)也足够了,因此我国GB做上述化合物均不水解.我刚做的一个浙江省地方标准检测4中B2-兴奋剂就没有水解,节约了很多检测时间.

端慎木渐 2006/10/27

[quote]原文由 [B]freewbt[/B] 发表: 还有其他朋友做过吗，国标写的很简单，就用甲醇提取一下就上机了，很怀疑这样行不行，有谁照着国标做过，结果怎么样？[/quote] 我就是照着国标做的，什么也没有，甲醇提取20min/次，共提取2次！

bluefox 2006/10/27

[quote]原文由 [B]pingguwu[/B] 发表: 国标太差，这么好用。 GC/MS OK，内标法定量，顺反相加，SPE柱净化[/quote] 肯请吴老师多给大家指导指导

gongxh 2006/10/29

谢谢Pingguwu老师! 谢谢bocai版主!