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透射电镜(TEM)
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扫描电镜SEM和透射电镜TEM的区别
wulabobo
2015/06/15
私聊
透射电镜(TEM)
一、分析信号
1、
扫描电镜
扫描电子显
微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。
当一束高能的入射电子轰击物质表面时,被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征
x
射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时,也可产生电子-空穴对、晶格振动(声子)、电子振荡(等离子体)。原则上讲,利用电子和物质的相互作用,可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息,如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。扫描电子显微镜正是根据上述不同信息产生的机理,采用不同的信息检测器,使选择检测得以实现。如对二次电子、背散射电子的采集,可得到有关物质微观形貌的信息;对X射线的采集,可得到物质化学成分的信息。
2、
透射电镜
根据德布罗意(De
Broglie,20
世纪法国科学家)提出的运动的微观粒子具有波粒二象性的观点,电子束流也具有波动性,而且电子波的波长比可见光要短得多(例如200千伏加速电压下电子波波长为0.00251纳米),显然,如果用电子束作光源制成的显微镜将具有比光学显微镜高得多的分辨能力。更重要的是,由于电子在电场中会受到电场力运动,以及运动的电子在磁场中会受到洛伦兹力的作用而发生偏转,这使得使用科学手段使电子束聚焦和成像成为可能。
二、功能
1、
扫描电镜
1)
扫描电镜追求固体物质高分辨的形貌,形态图像(二次电子探测器SEI)-形貌分析(表面几何形态,形状,尺寸)
2)
显示化学成分的空间变化,基于化学成分的相鉴定——化学成分像分布,微区化学成分分析
1)用x射线能谱仪或波谱(EDS or WDS)采集特征X射线信号,生成与样品形貌相对应的,元素面分布图或者进行定点化学成分定性定量分析,相鉴定。
2)利用背散射电子(BSE)基于平均原子序数(一般和相对密度相关)反差,生成化学成分相的分布图像;
3)利用阴极荧光,基于某些痕量元素(如过渡金属元素,稀土元素等)受电子束激发的光强反差,生成的痕量元素分布图像。
4)利用样品电流,基于平均原子序数反差,生成的化学成分相的分布图像,该图像与背散射电子图像亮暗相反。
5)利用俄歇电子,对样品物质表面1nm表层进行化学元素分布的定性定理分析。
3
)在半导体器件(IC)研究中的特殊应用:
1)利用电子束感生电流EBIC进行成像,可以用来进行集成电路中pn结的定位和损伤研究
2)利用样品电流成像,结果可显示电路中金属层的开、短路,因此电阻衬度像经常用来检查金属布线层、多晶连线层、金属到硅的测试图形和薄膜电阻的导电形式。
3)利用二次电子电位反差像,反映了样品表面的电位,从它上面可以看出样品表面各处电位的高低及分布情况,特别是对于器件的隐开路或隐短路部位的确定尤为方便。
4)利用背散射电子衍射信号对样品物质进行晶体结构(原子在晶体中的排列方式),晶体取向分布分析,基于晶体结构的相鉴定。
2、
透射电镜
早期的透射电子显微镜功能主要是观察样品形貌,后来发展到可以通过电子衍射原位分析样品的晶体结构。
具有能将形貌和晶体结构原位观察的两个功能是其它结构分析仪器(如光镜和X射线衍射仪)所不具备的。透射电子显微镜增加附件后,其功能可以从原来的样品内部组织形貌观察(TEM)、原位的电子衍射分析(Diff),发展到还可以进行原位的成分分析(能谱仪EDS、特征能量损失谱
EELS
)、表面形貌观察(二次电子像SED、背散射电子像BED)和透射扫描像(STEM)。
结合样品台设计成高温台、低温台和拉伸台,透射电子显微镜还可以在加热状态、低温冷却状态和拉伸状态下观察样品动态的组织结构、成分的变化,使得透射电子显微镜的功能进一步的拓宽。
透射电子显微镜功能的拓宽意味着一台仪器在不更换样品的情况下可以进行多种分析,尤其是可以针对同一微区位置进行形貌、晶体结构、成分(价态)的全面分析。
三、 衬度原理
1、
扫描电镜
1)
质厚衬度
质厚衬度是非晶体样品衬度的主要来源。
样品不同微区存在原子序数和厚度的差异形成的。
来源于电子的非相干散射,Z越高,产生散射的比例越大;d增加,将发生更多的散射。不同微区Z和d的差异,使进入物镜光阑并聚焦于像平面的散射电子I有差别,形成像的衬度。Z较高、样品较厚区域在屏上显示为较暗区域。图像上的衬度变化反映了样品相应区域的原子序数和厚度的变化。质厚衬度受物镜光阑孔径和加速V的影响。选择大孔径
(较多散
射电子参与成像),图像亮度增加,散射与非散射区域间的衬度降低。选择低电压(较多电子散射到光阑孔径外),衬度提高,亮度降低。支持膜法和萃取复型,质厚衬度图像比较直观。
2
)衍射衬度
衍射衬度是来源于晶体试样各部分满足布拉格反射条件不同和结构振幅的差异。
例如电压一定时,入射束强度是一定的,假为L,衍射束强度为ID。在忽略吸收的情况下,透射束为L-ID。这样如果只让透射束通过物镜光阑成像,那么就会由于样品中各晶面或强衍射或弱衍射或不衍射,导致透射束相应强度的变化,从而在荧光屏上形成衬度。形成衬度的过程中,起决定作用的是晶体对电子束的衍射。
2、透射电镜
晶体结构可以通过高分辨率透射电子显微镜来研究,这种技术也被称为相衬显微技术。
当使用场发射电子源的时候,观测图像通过由电子与样品相互作用导致的电子波相位的差别重构得出。然而由于图像还依赖于射在屏幕上的电子的数量,对相衬图像的识别更加复杂。非晶样品透射电子显微图象衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的,即质量厚度衬度(质量厚度定义为试样下表面单位面积以上柱体中的质量),也叫质厚衬度。质厚衬度适用于对复型膜试样电子图象作出解释。质量厚度数值较大的,对电子的吸收散射作用强,使电子散射到光栏以外的要多,对应较安的衬度。质量厚度数值小的,对应较亮的衬度。
四、对样品要求
1、扫描电镜
SEM制样对样品的厚度没有特殊要求,可以采用切、磨、抛光或解理等方法将特定剖面呈现出来,从而转化为可以观察的表面。这样的表面如果直接观察,看到的只有表面加工损伤,一般要利用不同的化学溶液进行择优腐蚀,才能产生有利于观察的衬度。不过腐蚀会使样品失去原结构的部分真实情况,同时引入部分人为的干扰,对样品中厚度极小的薄层来说,造成的误差更大。
2、透射电镜
由于TEM得到的显微图像的质量强烈依赖于样品的厚度,因此样品观测部位要非常的薄,例如存储器器件的TEM样品一般只能有10~100nm的厚度,这给TEM制样带来很大的难度。初学者在制样过程中用手工或者机械控制磨制的成品率不高,一旦过度削磨则使该样品报废。TEM制样的另一个问题是观测点的定位,一般的制样只能获得10mm量级的薄的观测范围,这在需要精确定位分析的时候,目标往往落在观测范围之外。目前比较理想的解决方法是通过聚焦离子束刻蚀(FIB)来进行精细加工。
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