荆棘鸟fiona
第2楼2015/06/24
解决方案
FPD检测器喷嘴的清洗:
在日常工作中,要经常地维护FPD检测器喷嘴,必需把检测器部件从仪器上卸下来,之后进行适当的维护和清洗。
①喷嘴的拆卸
FPD检测器的安装和拆卸必须在关机状态下操作进行,否则会损坏光电倍增管!
a.把气相色谱仪的电源关闭并切断总电源,卸下检测器盖。
b.等加热区冷却到安全的温度,从检测器部件上卸下光电倍增管组件,并把滤光片也取下来,放到一个安全的地方。注意:在拿开光电倍增管套之前一定要把静电计关闭,以免损坏光电倍增管。一定要保持光电倍增管套开口端尽可能地加盖,以免光线进入并损坏光电倍增管。
c.如有排气管,需卸下排气管。把金属板盖拿开,小心松开固定螺丝,用两把扳手在喷嘴组件底部把锻模连接头从转移管上卸下来,然后从转移管上小心地把火焰喷嘴组件拿下来。
注意:不要把熔融石英衬管弄坏,不要把任何管线、点火导线、或加热器和传感器卸开。
②喷嘴的清洗
取下并检查喷嘴,也可检查并清洗火花塞,并检查清洗石英窗,注意喷嘴在检测器块还热的时候较容易卸下。可使用压缩空气或氮气从喷嘴和检测器部件中吹出松动的颗粒。使用适当的细针或刷子检查和清理喷嘴孔中的沉积物,当发现喷嘴有任何损坏均需进行更换,当条件许可时可直接更换喷嘴。燃烧室积盐严重,可以用水和异丙醇等清洗。发射极可取出放入干净的水中超声清洗5分钟,再用甲醇冲洗,放在干净处吹干。
③喷嘴的安装
把检测器部件重新安装好,并把此部件装到气相色谱仪上,用新的密封垫装在检测器和转移管上。在检测器部件上重新安装光电倍增管,把各种气体和电源连接好。注意在重新安装检测器时注意衬管不要划伤或装歪,应使用新的密封圈。
荆棘鸟fiona
第3楼2015/06/24
案例分析
一台配备FPD的气相色谱仪,主要用于测定蔬菜、水果、茶叶等样品中的有机磷农药残留。仪器闲置约2个月以后,开机后使用FPD发现信号断断续续,仪器灵敏度严重下降,有机磷农药几乎不出峰,并且FPD信号也较低,仪器不能使用。需要逐步排查原因,寻找问题并加以解决。
首先更换仪器进样系统的衬管及密封硅胶垫,发现故障依旧。然后,更换色谱柱,仪器仍然不能正常工作,同时考虑到使用相同气路的其它仪器均运行正常,初步怀疑故障原因由FPD检测器引起。
使用具有发亮表面的物品(如镊子柄或镜子等)置于FPD排气管口附近,观察火焰燃烧凝结的水蒸汽,发现有些微小的水蒸汽形成,但是发现水蒸汽的形成不稳定,并且量很少,因此认为仪器故障可能是由于FPD点火不正常引起,需要对FPD进行清洗。
切断仪器电源,对FPD喷嘴进行拆卸,发现喷嘴表面黏附有一些黑色固体,将喷嘴对光观看发现喷嘴孔透光较差,几乎被完全堵塞,于是对喷嘴进行清洗后,重新安装,开机,仪器恢复正常。
分析认为,在检测过程中,由于气体、色谱柱、样品等部分均有可能对FPD检测器喷嘴带来杂质。而在喷嘴被污染以后,一种情况是喷嘴被污染或者被半堵塞,此时检测器信号偏低、仪器灵敏度下降,并且可能出现信号断断续续的现象;另一种情况是喷嘴完全被堵塞,此时仪器不能正常点火,其现象通常为响应值是一条较低的稳定的平衡线。
在出现以上情况时,均需要对FPD进行清洗,注意在清洗过程中仪器必须断电,防止光电倍增管等部件被损坏。