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GCMS检测双酚A的衍生化步骤讨论

气质联用(GCMS)

  • 最近做双酚A,参考加拿大的标准《Determination of Bisphenol A in Canned Liquid Infant Formula》中的衍生化步骤,如下图:

    也参考了一下其他的文献:

    步骤差不多,碳酸钾溶液中用乙酸酐衍生化,不同点在于:
    1. 碳酸钾的浓度,前者1M,后者0.1M,并且还用3M的碳酸钾调节PH至强碱性(>10)
    2. 加乙酸酐的次数,前者加了3次(0.2微升,0.2微升,0.1微升),后者就加了一次(0.2微升)
    3. 前者6.3.8中加异辛烷是做什么呢?
    请大神从酯化的机理帮忙分析哪个靠谱些?
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  • ruan651209

    第1楼2015/07/02

    1 如果衍生后碱度低,效率也低,PH值必须保证。
    2 多次,必有多次的理由,自己也可以对比下。
    3 最后进样的是异辛烷,衍生后的待测物,基本在里头了。

    4 检测,执行标准,可以无视机理,除非一点也测不出组份。

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  • 魏佳丽

    第2楼2015/07/12

    恩,做了对比测试,碱浓度为1M时,多次萃取时的效率高多了,实验室没有异辛烷,用的正己烷代替的。虽然知道哪种方法更好了,但是还是想弄明白它的反应机理,呵呵!

    ruan651209(ruan651209) 发表:1 如果衍生后碱度低,效率也低,PH值必须保证。
    2 多次,必有多次的理由,自己也可以对比下。
    3 最后进样的是异辛烷,衍生后的待测物,基本在里头了。

    4 检测,执行标准,可以无视机理,除非一点也测不出组份。

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