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纯化水中硝酸盐的检测

  • 你一见我就笑2169
    2015/07/02
  • 私聊

分析化学

  • 悬赏金额:20积分状态:未解决
  • 各位高手,本人在做纯化水中硝酸盐的检测时发现硫酸的加入速度对分析结果的影响很大,有几个问题想请教一下:

    1、加KCL起什么作用,加入量对结果影响大不大?

    2、缓慢加硫酸应该是为了避免该过程放热过多对结果造成影响,但不明白具体是怎样影响结果?

    3、加硫酸过程中应该保障其温度不超过50度即可,但是这个如何控制,温度计也只能测出体系温度,至于加入过程中局部有没有过热就不知道了?

    4、本人 操作过程中发现人为因素影响太大,每次做出来没什么重现性,参比液每次做出来颜色都不一致(主要是本人技术的问题)。不知道各位前辈在操作过程中如何控制硫酸的加入速度,从而保障分析结果的准确性?

    谢谢各位!辛苦!
    方法见附图:
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  • xfj5201314

    第1楼2015/07/07

    这个还真不清楚,可能是离子缓冲一类的把

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  • 知音难觅

    第2楼2015/07/26

    1、方法是《中国药典》2010年版二部上面的纯化水下的硝酸盐检查项。我做的时候,加硫酸还是放在冰水浴里面滴加的,估计速度大概1、2秒1滴,还是边加边摇。然后等水浴锅到了50℃就放进去15min。

    2、氯化钾的加入量有影响,首先硝酸盐与氯化钾反应生成氯化盐和硝酸钾,然后氯化盐与二苯胺反应生成氯化胺和二苯盐,这都是取代反应。

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  • 云☆飘☆逸

    第3楼2015/07/30

    应助达人

    说的很清楚了啊

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