仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >光谱 > 原子荧光光谱（AFS） > 帖子详情

净水剂中Hg含量的测定

大蔚

2015/07/03

原子荧光光谱（AFS）

最近样品多，实验室这边做了很多实验，素材多多。同事最近帮用户测试了净水剂中汞、铅、镉元素。由于国标中没有原子荧光光谱法，就帮用户摸索着做，结果还是不错的。整理分享给大家。欢迎各位一同交流探讨。
净水剂中汞含量的测定
样品来源：净水剂厂
样品主要成分：聚合硫酸铁（阴离子：SO₄^2-，阳离子：Fe³⁺）
主要干扰元素：Fe³⁺（约占样品的33%）
采用测试方法：氢化物发生原子荧光光谱法
基本原理：
在一定酸度下，样品和硼氢化钾可以生成汞蒸气，用氩气作为载气将其带入原子化器，利用高强度空心阴极灯作为激发光源，使汞蒸气产生荧光。产生的荧光信号的强度大小与被测元素的浓度呈一定线性关系。
聚合硫酸铁中的SO₄^2-对Hg的测定基本无干扰，而Fe³⁺在PH稍高时即生成Fe(OH)₃沉淀，给Hg的测定带来干扰。酒石酸可以和Fe³⁺发生络合反应从而掩蔽Fe³⁺，消除干扰。
试剂与仪器：
仪器：SK-2003A连续流动原子荧光光谱仪（北京金索坤技术开发有限公司）
试剂：硝酸，氢氧化钾，硼氢化钾，酒石酸，重铬酸钾
还原剂的配制（100mL）：准确称取0.5g氢氧化钾溶解于100mL蒸馏水中，然后，加入0.5g硼氢化钾溶解。
样品测试介质的配制（100mL）：量取5mL硝酸加入到95mL的蒸馏水中，然后加入0.05g草酸，1g酒石酸溶解。
所用试剂均为优级纯，所用水为蒸馏水。
分析步骤：
准确称取1000mg聚合硫酸铁样品于100mL的烧杯中用50mL 2%HCl溶解，并用2%HCl定容至100mL容量瓶中待用。分取10mL该样品溶液至100mL容量瓶，用样品测试介质溶液定容至100 mL。
仪器条件：
测试元素：Hg 测试方法：多点曲线
积分时间：5s 灯电流：30mA
负高压：-370V 泵转速：100r/min
测试结果总结：
标准曲线

样品加标

元素
含量（ppb）
加标量（ppb）
测得值（ppb）
回收率（%）
Hg
1
0.5
1.53
106

注意事项：
测试过程中加入酒石酸络合Fe³⁺,消除Fe³⁺对测定Hg的干扰。

分
该帖子已被版主-尘加10积分，加2经验;加分理由:原创

相关话题

huangza

第1楼2015/07/03

应助达人

支持原创啊，酒石酸络合铁，消除铁干扰，汞的回收率很好啊

0

秋月芙蓉

第2楼2015/07/05

不错的应用实验

0

尘

第3楼2015/07/05

没加酒石酸的测试结果呢？

0

暗夜精灵

第4楼2015/07/05

就是按照仪器流程做了一个实验

0

李三疯

第5楼2015/07/06

应助达人

沉寂许久的大尉终于重现江湖了！！！终于又看到大尉的作品了！

0

大蔚

第6楼2015/07/06

感谢支持！还做了砷和镉。
huangza(huangza) 发表:支持原创啊，酒石酸络合铁，消除铁干扰，汞的回收率很好啊

0

大蔚

第7楼2015/07/06

么么哒！感谢支持！
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:不错的应用实验

0

大蔚

第8楼2015/07/06

没列出来，有干扰。
尘(fjh26) 发表:没加酒石酸的测试结果呢？

0

大蔚

第9楼2015/07/06

同事摸索样品怎么用原子荧光测试，我就是个照章抓药滴。
暗夜精灵(jbcng) 发表:就是按照仪器流程做了一个实验

0

大蔚

第10楼2015/07/06

沉寂是因为出差啊。。。而且都没啥素材肯定没什么可写的。最近刚好有好多素材，就可以写。多交流。
李三疯(lm2001-66) 发表:沉寂许久的大尉终于重现江湖了！！！终于又看到大尉的作品了！

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...