1、 什么是元素分析 元素分析通常是利用化学分析手段或仪器分析手段对未知样品中的元素种类、含量与形态进行分析的过程,即元素定性分析、半定量与准确定量分析。 2、 为什么要做元素分析 通过对样品中的元素种类与含量进行分析,可以提供样品性质的准确信息,并可作为样品在某一领域适用性的表征手段;除此之外,对工业产品如钢铁中的元素进行分析,可以为生产控制以及生产工艺优化改进等提供重要的参考指标,促进产品性能的提高和工艺的优化。因此,进行样品元素分析的主要目的有两个: l 确定样品中的元素种类(定性分析) l 明确样品中元素的含量(定量分析:常量、少量、微量、痕量分析) 3、 常用的元素分析技术手段 目前,常用的元素分析手段包括有化学分析法、原子吸收分光光度法、等离子体发射光谱法、X射线荧光光谱法、激光诱导击穿等离子体光谱法等。下面,来分别介绍一下这几类方法: l 化学分析方法 化学分析又称经典分析,主要是依据物质间的反应实现对待测物质与元素的分析,作为一种绝对定量方法,化学分析法主要是依据参与反应的待测物与已知物之间的量的关系来进行定量分析的,主要包括有滴定分析和沉淀分析法。化学分析定量准确,可以实现常量及少量分析,但是其样品前处理与分析过程颇为繁琐,极大地降低了分析效率,且无法满足微量及痕量测试需求。
l 原子吸收分光光度法 原子吸收分光光度法又称原子吸收光谱法,主要是基于根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析,并且测定简单,选择性强;分析范围广,即可测定金属元素,也可测定非金属元素;抗干扰能力强;检出限优异,常规分析中大部分元素均可达到ppm级别,如果辅以适当的样品与处理方法,检出限可降低至ppb级别;但是,原子吸收分光光度计不能够进行多元素同时测定,无法满足现今高通量元素分析的要求,且线性范围窄,一般在一个数量级,这也给实际分析工作带来诸多不便;此外,其仪器体积庞大,无法进行现场在线测试,仍需要复杂的样品前处理过程,这也从另一方面增大了引入干扰的可能。
l 等离子体发射光谱法 等离子体发射光谱法是原子发射光谱中的一种,以等离子体作为激发源,主要包括有电感耦合等离子体光谱法(ICP-OES)和微波诱导等离子体光谱法(MWP-OES),其中以ICP-OES是目前较为常用的元素分析仪器,主要用于元素的微量及痕量分析,具有优异的分析性能如工作效率高、可同时分析多种元素、分析速度快、定量灵敏度高、元素的检出限均在ppm-ppb级别、线性范围宽,定量精度较高;但是,仪器结构复杂,谱图处理方法相对较繁琐,需要专业的技术人员方可操作,且其庞大的体积也难以满足在线测试的需求。
l X射线荧光光谱法 X射线荧光光谱 (XRF)法是介于原子发射光谱(AES)和原子吸收光谱(AAS)之间的光谱分析技术。其基本原理是基态原子(一般蒸汽状态)吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态,而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。该方法主要用于对样品中元素的定性分析与半定量分析。其谱图谱线简单,具有定性分析准确,分析速度快等优点,其仪器也有传统的实验室台式仪器向手持式仪器进行迈进,并已取得不错的市场空间,但由于技术本身的局限性,其对原子序数<11的元素无法进行分析,这也是其缺点。
l 激光诱导击穿等离子体光谱法(LIBS) 激光诱导击穿等离子体光谱法是一种基于激光光源的原子发射光谱技术,将高能激光聚焦在样品表面,使样品挥发、气化、原子化,形成高温等离子体,在等离子体逐渐冷却的过程中发射出特定元素的发射线,基于此,实现对元素的定性与定量分析。该分析方法分析速度快,无需样品前处理,可进行多元素同时分析,并可适用于多种形态样品如固、液、气等样品的分析,适用范围广,定性分析简单方便,配以合适的方法可实现准确的定量分析,且在定量分析过程中,结合自由定标法,无需标准样品即可实现对样品中元素的定性与半定量分析。尤为重要的是仪器组成部件的小型化,使得该仪器成功的实现了手持式,并克服了XRF不可分析低原子质量元素的缺点,成功的应用于工业生产领域。但是,由于激光光源能量的不稳定性所带来的定量结果不准确以及基质效应仍然是影响该技术深入发展的重大阻碍,在后续的发展进程中,仍然需要去克服。