仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【8888】+水中氟化物超标?

  • zyl3367898
    2015/07/06
  • 私聊

水质检测

  • 【8888】+水中氟化物超标?
    6月份做无公害生产基地的环境评价,对认证的几个大田基地,进行水样、土样、空气样品的检测,水中氟化物也是其中的一项,当做完所有水样,填写原始记录时,发现有一个样品的氟化物超标了,做了几年都没出现过这种情况,真的是氟化物超标了吗?

    1 实验部分
    1.1 仪器与试剂
    PHS-3C pH计(雷磁),氟离子电极及参比电极,79-1磁力加热搅拌器,盐酸、硫酸、总离子强度缓冲溶液(TISAB),氟化物标准溶液。
    1.2样品处理方法
    样品处理方法按GB7484-87《水质氟化物的测定 离子选择电极法》
     1.2.1校准曲线

    做校准曲线.

    用氟离子电极测定,标准曲线上仪器测定。
    1.2.2做样品中氟化物,同时做空白试验,取水样为25.00mL。

    调节电极离转子的调试,离转子太近,会损坏电极玻璃头。

  • 该帖子已被版主-郭景祎加10积分,加2经验;加分理由:原创鼓励!
    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第1楼2015/07/06

    应助达人

    2 总结与讨论
    2.1 水中氟化物超标?
    先看一下标准曲线,与代入曲线后计算的样品含量。

    用Excel做的拟合直线。

    空白的吸光度值与样品的吸光度值。

    代入直线后计算的样品含量。

    看样品测定结果为3.9mg/L(绿色的字)

    按照NY5332-2006来判定,3.9mg/L属于超标值。

2
    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第2楼2015/07/06

    应助达人

    2.2查找原因
    当真是水中氟化物超标吗?我们查找了前处理过程,氟化物标液为新配制的,稀释的计算结果也正确,氟离子电极与参比电极是新买的,空白的MV值也符合要求,标线的拟合度也很好,问题出在哪?
    我怀疑是计算过程中出错,但计算几次,结果没有错误,那就假设了一个直线点,比如标物含量是10.00mg/L,它的毫伏值是231,那么将231代入直线计算含量,并代入计算公式,却得不出10.00mg/L的含量,仔细阅读这个标准,发现问题了。
    2.3标物含量算错了
    GB7484-87校准曲线,吸取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00mL氟化物标准溶液(3.5),最后定容到50mL,3.5的氟化物标准溶液含量是10.0ug/mL,计算校准曲线的标物含量是1.00mL×10.00ug/mL/50.00mL=0.20ug/mL,上面写的标准曲线的标物含量是错的,只改正了标物含量,最后结果会如何?

    用Excel做的拟合直线,拟合度与斜率不变,截距改变。

    空白与样品的毫伏值不变

    代入直线后的标物含量改变。

    原始记录的最后结果为0.76mg/L,远低于限值,判定为合格。
    3结论
      当发现水中氟化物超标时,第一个反应是去蔬菜基地进行二次取样,但要查清试验过程有无错误,如果试验过程是错的,二次取样后还是这个结果,氟化物超标是因为标准曲线的含量计算错误所致,从这件事上我们总结了教训,应该从以下两个方面注意,一是在做样品测定时,要带有质控样品,如果带了质控样品,得不出正确的含量,就会直接从试验过程查找问题。二是计算校准曲线的标物含量时,一定要根据吸取量、标液浓度、定容体积来计算,缺一不可,否则就会出现假超标现象。

1
    +关注 私聊
  • 又又1990

    第3楼2015/07/06

    原来不注意的话,还会造成假超标现象呀

0
0
    +关注 私聊
  • 战天

    第5楼2015/07/06

    好像这个方法比分光光度法简单啊。

0
    +关注 私聊
  • 名字长了容易引起注意

    第6楼2015/07/06

    应助达人

    照片中的美女是楼主吗?

0
    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第7楼2015/07/06

    应助达人

    不是,是同事做的,我拍的。

0
    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第8楼2015/07/06

    应助达人

    有分光光度法吗?一直用氟离子电极法,这个前处理也很简单。

    战天(v2974588) 发表:好像这个方法比分光光度法简单啊。

0
    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第9楼2015/07/06

    应助达人

    超标后查找原因,从试剂、标液、电极都找了,最后找到标准,想着不会有问题,却是标物含量计算错了。

0
    +关注 私聊
  • 战天

    第10楼2015/07/06

    有啊,有分光光度法的,而且前处理很麻烦,还要蒸馏。这个氟离子电极法设备要多少钱。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表: 有分光光度法吗?一直用氟离子电极法,这个前处理也很简单。

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...