粮食、酒类等样品中锡的检测方法验证

2.2仪器分析条件
根据实验室原子荧光光谱仪的特性，调整至仪器最佳状态。原子化器石英管高度稍高于炉丝，与陶瓷帽相平；高强度空心阴极灯，调节4个微型旋钮，使光斑同心圆。
灯电流80mA，泵转速100r/min，载气流量600L/min。
2.3 方法学研究
2.3.1 标准曲线建立（线性范围试验）
2.3.1.1低浓度标准溶液
配制成0.0，1.0，2.0，4.0，8.0，10.0ng/mL的锡标准系列（含1%硫酸、1%抗坏血酸、1%硫脲），还原剂（2%硼氢化钾与0.5%氢氧化钾）。以标准溶液浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线。
实验表明，锡浓度在0-10ng/mL，其荧光强度值IF与其浓度之间具有良好的线性关系。拟合公式：Y=570.6928+161.3777*X，r2=0.9991。

检出限按照三倍空白值的标准偏差除以标准曲线回归方程中的斜率来进行计算，得出方法中锡的检出限为0.10ng/mL。以称量0.5g样品，定容至50mL来计算，样品的检出限为0.010mg/kg。
15次样品空白荧光强度值IF    609.5    609.7    602.8    601.5    605.5
    607.9    613.2    612.4    617.4    617
    619.7    616.9    615.5    616.9    610.7
标准偏差SD    5.6171
锡检出限DL，ng/mL     0.10
2.3.1.2高浓度标准溶液
配制成0.0，10.0，20.0，40.0，80.0，100.0ng/mL的锡标准系列（含1%硫酸、1%抗坏血酸、1%硫脲），还原剂（2%硼氢化钾与0.5%氢氧化钾）。以标准溶液浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线。
实验表明，锡浓度在0-100ng/mL，其荧光强度值IF与其浓度之间具有良好的线性关系。拟合公式：Y=209.2299+35.6481*X，r2=0.9993。

检出限按照三倍空白值的标准偏差除以标准曲线回归方程中的斜率来进行计算，得出方法中锡的检出限为0.24 ng/mL。以称量0.5g样品，定容至50mL来计算，样品的检出限为0.024mg/kg。
15次样品空白荧光强度值IF    139.9    139.3    140.9    137.1    133.9
    134.7    134    135.8    133.2    132
    133.4    134.4    132.8    132.5    134.7
标准偏差SD    2.8048
锡检出限DL，ng/mL     0.24
从上面看，分别以高浓度、低浓度的锡标准溶液系列，得出了两种浓度下的线性范围、灵敏度以及检出限，可以根据样品中的含量高低选用锡的标准溶液浓度系列。

2.3.3 精密度实验
选择方法测定低限、常见限量指标、一合适点三个水平进行，重复测定6次，结果如下表。

从上表中看出，选择三个水平重复测定6次，结果显示，相对标准偏差RSD均符合相关要求。
2.3.4 重复性实验
选择不同酒类产品，分别做6个平行样，依照湿法消解的前处理方法同步进行，测定的结果如下表。（注：N.D.为未检出）

从上表看出，检测结果的重复性均较好，RSD均小于10%。
2.3.5 加标回收实验
以酒1与酒2为对象，分别加入一定量的1mg/L锡标准溶液，依照2.1前处理方法，调整至仪器最佳状态，以2.2仪器条件测定，结果如下表。

以中药材天麻为对象，加入一定量的1mg/L锡标准溶液，依照2.1前处理方法，调整至仪器最佳状态，以2.2仪器条件测定，结果如下表。
从上表中看出，以酒类产品、中药材分别进行了加标回收实验，回收率在86.7%-101.6%之间。

2.3.6 国家标准物质准确度实验
以国家标准物质GBW10020柑橘叶（GSB-11）为研究对象，依法前处理，测试结果如下：
样品 编号 质量，g 定容体积，mL 测试值，ng/mL 换算值，mg/kg 标示值，mg/kg
柑橘叶 1 0.4595 50 36.5771 3.98 3.8±0.5
2 0.4807 50 37.0799 3.86
3 0.5097 50 39.9525 3.92
4 0.4982 50 39.9395 4.01
通过上表看出，最后的测试结果均在标示值的范围之内，证明该方法准确可靠，适合酒类产品、中药材等样品中锡含量的检测。
3 结果与讨论
3.1 通过对酒类产品、粮食等样品中锡的前处理方法研究，前处理过程一定要加入适量的浓硫酸。
3.2 根据样品中锡的含量高低选择不同的标准溶液浓度系列，锡的浓度在1ng/mL-100ng/mL范围内线性关系良好，相关系数均在0.998以上。
3.3 通过精密度与重复性实验，结果表明，相对标准偏差RSD均符合要求，方法的精密度与样品间的重复性均较好。
3.4 通过对酒类样品以及中药材的加标回收实验，回收率在86.7%-101.6%之间，并对国家标准物质进行验证，其含量均在证书标示值范围内，证明该方法准确可靠，适合酒类产品、粮食等样品中锡的检测。

赞一个，值得学习

湿法与微波法都适用于粮食与酒类吗？

每一个检测方法都做验证吗？

是的，必须的

酒类用的是湿解，没有用微波

楼主是做了很多次实验么