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邻苯二甲酸二正辛酯样品和标物出峰保留时间不一样如何定性

yanjun小黄人

2015/07/09

气质联用（GCMS）

最近做玩具增塑剂发现有一个样品出现了一个高浓度的尖峰，初步判断是邻苯二甲酸二正辛酯，但是与标物出峰保留时间不一致，标物质谱图离子是149和279，样品质谱图离子是149和279.1，丰度也在误差范围内，这样能说明样品就是目标物吗？因为标物是用丙酮色谱纯配制，而样品是用二氯甲烷分析纯提取的，这会影响目标物不同的出峰时间吗？我正在试用二氯甲烷色谱纯配标物，但发现二氯甲烷色谱纯进机会有很多杂峰，这要如何处理？

分
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千层峰

第1楼2015/07/09

用相同的溶剂时，保留时间不一样，差别大的，就肯定不是目标物了。。
你这个不是相同的溶剂，不好判断，只能看MS图或者加标再测了。。
你可以往样品溶液中加入一些标准品，再测一下，就能看到标品峰与样品峰是重叠，还是分开？？建议样品的溶剂和标液中溶剂一致。。

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jiangwibo

第2楼2015/07/09

楼主，首先我可以负责任的告诉你：如果你的样品不是考核样品，就不是DNOP，这东西几百年在普通样品里没检出了。另外，明知道会有溶剂效应导致出峰不一致，你为什么还要用色谱纯的丙酮来配标液呢？不过楼主也不必太在意，现在这个项目很成熟，即使时间上有差异，也完全可以比对质谱（全扫描）就确定是否为目标物。

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