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【求助】气质联灵敏度下降了,怎么再提高

  • 孤掌难鸣
    2009/12/16
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 安捷伦5975c-7890a,使用1年半了,刚开始的时候 1 到 2 个 ppm A物质都可以有很好的响应,但是现在配制的 A物质 的标准溶液,10ppm在全扫描下都几乎看不到,扫描范围从40-200,排除了载气基线干扰,基线绝对丰度1000不到,但是10ppm的基本不出峰,只可以在保留时间的位置点到特征离子,但是用作定性定量都不足够。
    20ppm的还是可以做到定性定量的。那么现在我怎么可以提高灵敏度,附最今天的调谐报告。今天的是灯丝2,是今天才开始使用的。
    暂时没有清洗离子源的试剂,也出了保修了,所以不能清洗离子源。
    请大家帮忙看看还能有什么方法能够提高灵敏度,至少5ppm能检测出来就可以了


    下面这个是去年10月的调谐报告,使用的是灯丝1,一直都是用灯丝1,直到今天才换的灯丝2
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  • yzguo

    第1楼2009/12/16

    1.提高EM电压;2.采用SIM分析测定。

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  • ruan651209

    第2楼2009/12/16

    如果调谐没有显示灵敏度下降,那么:

    仪器的质谱灵敏度肯定没有下降,建议查其他原因。

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  • 孤掌难鸣

    第3楼2009/12/16

    但是sim不能定性,做质控的时候自己知道还可以,但是有外面的检测,就需要用到scan了

    我做标准曲线都是用 增益电压,设置增益1.0,方便定量

    yzguo(yzguo) 发表:1.提高EM电压;2.采用SIM分析测定。

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  • 孤掌难鸣

    第4楼2009/12/16

    灵敏度已经下降了, 推斥极电压已经接近自动调谐的最大值,m/z 502 相对丰度已经小于3%了,都说明了灵敏度已经下降了

    附上去年10月的一次调谐报告

    ruan651209(ruan651209) 发表:如果调谐没有显示灵敏度下降,那么:

    仪器的质谱灵敏度肯定没有下降,建议查其他原因。

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  • 文明三峡

    第5楼2009/12/16

    从调谐报告看,69的丰度只40几万,应是比较低,有可能是离子源脏,或校正气量有点少,建议加点校正液再做调谐,如还是很低,可能是灯丝发射能量的问题,灯丝寿命一般也就一至二年,更换灯丝再试试。

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  • 孤掌难鸣

    第6楼2009/12/16

    调谐液应该是足够的,现在看其液面还接触着插入管,感觉大约才使用了10%(与开始比较),灯丝是今天才换的灯丝2

    三峡文明(sx_wenming) 发表:从调谐报告看,69的丰度只40几万,应是比较低,有可能是离子源脏,或校正气量有点少,建议加点校正液再做调谐,如还是很低,可能是灯丝发射能量的问题,灯丝寿命一般也就一至二年,更换灯丝再试试。

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  • 文明三峡

    第7楼2009/12/16

    把离子源洗洗试试。

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  • 孤掌难鸣

    第8楼2009/12/16

    试剂还在申请,没有买回来,暂时洗不了

    三峡文明(sx_wenming) 发表:把离子源洗洗试试。

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  • ruan651209

    第9楼2009/12/16

    那就是说一年半内未清洗离子源,有点服了U呢。

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  • 天天洗碗

    第10楼2009/12/16

    电子倍增器电压太高了吧,离子源好像应该清洗了,而且水峰,氮气峰,氧气峰也有点稍高,是不是有地方漏气啊

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