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记一次实验室间比对及比对结果分析报告

cxq19871003

2015/07/11

私聊

能力验证

记一次草根实验室间比对及比对结果分析报告

发布日期:20xx-xx-xx 发布单位：xxxxxxxx实验室

20xx年xx月，xxxxxxxx实验室组织了由普洱茶产品质量监督检验中心、茶叶质量监督检验中心及本实验室参与的三方实验室间的茶叶样品检测比对试验，该比对试验有四个样品，即SCS20xx011比对样，SCS20xx012比对样，SCS20xx013比对样，SCS20xx014比对样，共7大项指标，依次为：水分、总灰分、水浸出物、茶多酚、咖啡碱、儿茶素组分、农药残留。

1. 比对指标及比对方法

比对指标	比对方法
水分	《 GB/T 8304 茶水分测定》
总灰分	《 GB/T 8306 茶总灰分测定》
水浸出物	《 GB/T 8305 茶水浸出物测定》
茶多酚	《 GB/T 8313 茶叶中茶多酚和儿茶素含量的检测方法》
咖啡碱	《 GB/T 8312 茶咖啡碱测定》
儿茶素组分	《 GB/T 8313 茶叶中茶多酚和儿茶素含量的检测方法》
有机磷	《SN/T1950 进出口茶叶中多种有机磷农药残留量的检测方法气相色谱法》
有机氯和菊酯类	《GB/T 5009.146 植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定》

2. 实验室间比对日程安排

2.1 20xx年xx月20日至28日，制定“实验室间比对方案”并成立“工作小组”，对本次工作组中的关键人员详细介绍(技术负责人、统计学专家、对外联络人等)。
2.2 20xx年xx月07日至09日，组织普洱茶产品质量监督检验中心、茶叶质量监督检验中心参与本次实验室间比对试验。
2.3 20xx年xx月10日，制备茶标准样，进行样品均匀性和稳定性的稳健论证试验。
2.4 20xx年xx月15日，向参加实验室发出比对样品。
2.5 20xx年xx月上旬，各实验室反馈分析测试结果。
2.6 20xx年xx月18日，汇总实验室数据，“工作小组”审核及统计工作。
2.7 20xx年xx月19日至21日，编写实验室间比对结果报告。

3. 统计分析设计及能力评价原则

针对本次实验室间比对的检测结果，结合本实验室分别与其它两实验室间分析测试结果的差值，采用Z比分数法进行实验室的检测能力评价，评价依据参照CNAS-GL02 《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》。

4. 数据统计比对及比对结论

4.1水分

样品	测试结果			差值Ⅰ-Ⅱ	差值Ⅰ-Ⅲ	中位值	︳Z︳比分数	比对结论
样品	实验室Ⅰ	实验室Ⅱ	实验室Ⅲ	差值Ⅰ-Ⅱ	差值Ⅰ-Ⅲ	中位值	︳Z︳比分数	比对结论
SCS20xx011	8.8	8.7	8.6	0.1	0.2	8.7	0.67	满意
SCS20xx012	9.7	9.7	9.5	0.0	0.2	9.7	0.00	满意
SCS20xx013	9.1	8.9	8.9	0.2	0.2	8.9	1.35	满意
SCS20xx014	9.8	9.8	9.4	0.0	0.4	9.8	0.00	满意

4.2总灰分

样品	测试结果			差值Ⅰ-Ⅱ	差值Ⅰ-Ⅲ	中位值	︳Z︳比分数	比对结论
样品	实验室Ⅰ	实验室Ⅱ	实验室Ⅲ	差值Ⅰ-Ⅱ	差值Ⅰ-Ⅲ	中位值	︳Z︳比分数	比对结论
SCS20xx011	5.9	6.0	6.2	0.1	0.3	6.0	0.45	满意
SCS20xx012	6.1	6.2	6.4	0.1	0.3	6.2	0.45	满意
SCS20xx013	6.0	6.1	6.1	0.1	0.1	6.1	1.35	满意
SCS20xx014	6.1	6.3	6.3	0.2	0.2	6.3	1.35	满意

4.3 水浸出物

样品	测试结果			差值Ⅰ-Ⅱ	差值Ⅰ-Ⅲ	中位值	︳Z︳比分数	比对结论
样品	实验室Ⅰ	实验室Ⅱ	实验室Ⅲ	差值Ⅰ-Ⅱ	差值Ⅰ-Ⅲ	中位值	︳Z︳比分数	比对结论
SCS20xx011	46.6	46.6	46.2	0.0	0.4	46.6	0.00	满意
SCS20xx012	45.9	45.7	47.2	0.2	1.3	45.9	0.00	满意
SCS20xx013	47.3	48.6	48.1	1.3	0.8	48.1	0.83	满意
SCS20xx014	46.6	46.7	46.5	0.1	0.2	46.6	0.00	满意

4.4茶多酚

样品	测试结果			差值Ⅰ-Ⅱ	差值Ⅰ-Ⅲ	中位值	︳Z︳比分数	比对结论
样品	实验室Ⅰ	实验室Ⅱ	实验室Ⅲ	差值Ⅰ-Ⅱ	差值Ⅰ-Ⅲ	中位值	︳Z︳比分数	比对结论
SCS20xx011	23.2	22.3	23.1	0.9	0.1	23.1	0.15	满意
SCS20xx012	22.5	21.2	23.1	1.3	0.6	22.5	0.00	满意
SCS20xx013	23.4	22.7	23.8	0.7	0.4	23.4	0.00	满意
SCS20xx014	22.5	21.9	22.5	0.6	0.0	22.5	0.00	满意

4.5咖啡碱

样品	测试结果			差值Ⅰ-Ⅱ	差值Ⅰ-Ⅲ	中位值	︳Z︳比分数	比对结论
样品	实验室Ⅰ	实验室Ⅱ	实验室Ⅲ	差值Ⅰ-Ⅱ	差值Ⅰ-Ⅲ	中位值	︳Z︳比分数	比对结论
SCS20xx011	3.4	3.4	3.4	0.0	0.0	3.4	0.00	满意
SCS20xx012	3.6	3.5	3.7	0.1	0.1	3.6	0.00	满意
SCS20xx013	3.6	3.6	3.7	0.0	0.1	3.6	0.00	满意
SCS20xx014	3.6	3.5	3.6	0.1	0.0	3.6	0.00	满意

4.6儿茶素

样品项目指标		儿茶素组分					儿茶素总量(%)
样品项目指标		C	EC	EGC	ECG	EGCG	儿茶素总量(%)
SCS20xx011	实验室Ⅰ	0.3	2.5	0.9	4.7	4.1	12.5
	实验室Ⅱ	0.4	1.6	1.6	4.3	3.8	11.7
	实验室Ⅲ	0.3	1.9	1.1	5.1	5.0	13.4
差值Ⅰ-Ⅱ		0.1	0.9	0.7	0.4	0.3	0.7
差值Ⅰ-Ⅲ		0.0	0.6	0.2	0.4	0.9	0.9
中位值		0.3	1.9	1.1	4.7	4.1	12.5
｜Z｜比分数		0.00	0.90	0.39	0.00	0.00	0.00
比对结论		满意	满意	满意	满意	满意	满意
SCS20xx012	实验室Ⅰ	0.4	2.8	1.4	5.0	4.7	14.3
	实验室Ⅱ	0.4	1.6	2.0	4.3	4.2	12.5
	实验室Ⅲ	0.3	1.8	1.2	4.7	5.1	13.0
差值Ⅰ-Ⅱ		0.0	1.2	0.6	0.7	0.5	1.9
差值Ⅰ-Ⅲ		0.1	1.0	0.2	0.3	0.4	1.3
中位值		0.4	1.8	1.4	4.7	4.7	13.0
｜Z｜比分数		0.00	1.12	0.00	0.58	0.00	0.97
比对结论		满意	满意	满意	满意	满意	满意
SCS20xx013	实验室Ⅰ	0.6	2.7	1.6	5.0	4.6	14.5
	实验室Ⅱ	0.5	1.7	1.6	4.4	4.2	12.4
	实验室Ⅲ	0.3	1.9	1.1	4.8	4.9	13.0
差值Ⅰ-Ⅱ		0.1	1.0	0.0	0.6	0.4	2.1
差值Ⅰ-Ⅲ		0.3	0.8	0.5	0.2	0.3	1.5
中位值		0.5	1.9	1.6	4.8	4.6	13.0
｜Z｜比分数		0.45	1.08	0.00	0.45	0.00	0.96
比对结论		满意	满意	满意	满意	满意	满意
SCS20xx014	实验室Ⅰ	0.5	1.9	1.8	4.6	5.2	14.0
	实验室Ⅱ	0.4	1.6	2.1	4.4	4.5	13.0
	实验室Ⅲ	0.2	1.8	1.2	4.5	5.2	12.9
差值Ⅰ-Ⅱ		0.1	0.3	0.3	0.2	0.7	1.0
差值Ⅰ-Ⅲ		0.3	0.1	0.6	0.1	0.0	1.1
中位值		0.4	1.8	1.8	4.5	5.2	13.0
｜Z｜比分数		0.45	0.45	0.00	0.67	0.00	1.23
比对结论		满意	满意	满意	满意	满意	满意

4.7农药残留

4.7.1有机磷

样品项目指标		有机磷
样品项目指标		敌敌畏	乙酰甲胺磷	乐果	杀螟硫磷	喹硫磷	亚胺硫磷
SCS20xx011	实验室Ⅰ
	实验室Ⅱ
	实验室Ⅲ
比对结论		满意	满意	满意	满意	满意	满意
SCS20xx012	实验室Ⅰ
	实验室Ⅱ
	实验室Ⅲ
比对结论		满意	满意	满意	满意	满意	满意
SCS20xx013	实验室Ⅰ
	实验室Ⅱ
	实验室Ⅲ
比对结论		满意	满意	满意	满意	满意	满意
SCS20xx014	实验室Ⅰ
	实验室Ⅱ
	实验室Ⅲ
比对结论		满意	满意	满意	满意	满意	满意

4.7.3有机氯、菊酯类

样品项目指标

有机氯

菊酯类

六六六

DDT

联苯菊酯

氯菊酯

氯氰菊酯

氟氰戊菊酯

顺势氰戊菊酯

溴氰菊酯

氯氟氰菊酯

氰戊菊酯

甲氰菊酯

SCS20xx011

实验室Ⅰ

0.086

实验室Ⅱ

0.100

实验室Ⅲ

0.077

比对结论

满意

SCS20xx012

实验室Ⅰ

0.083

0.267

实验室Ⅱ

0.080

实验室Ⅲ

0.074

比对结论

满意

SCS20xx013

实验室Ⅰ

0.066

实验室Ⅱ

0.080

实验室Ⅲ

0.058

比对结论

满意

SCS20xx014

实验室Ⅰ

0.049

0.389

实验室Ⅱ

0.090

实验室Ⅲ

0.011

比对结论

满意

5. 技术分析与讨论
为确保实验室检测能力，实时考察实验室的检测现状，通过不断组织实验室间比对试验，提升本实验室能力验证的统计技术和检测水平，同时其也是实验室实现科学管理的一种有效方法，保证实验室间数据的可比性，进而为实验室分析测试质量的持续改进提供依据。

5.1水分测试
本实验室采用的是GB/T8304茶水分测定中的(120±2)℃1h快速烘干法，由于此法对检测人员的技术要求较高，对标准的理解、操作的熟练程度等方面比第一法(103±2)℃4h恒重法要高，所以一般对于新上岗的员工均要求先采用第一法进行比较试验，且样品启封后应及时测定，否则干燥后事潮湿的空气将对水分的测定会产生一定的影响。

5.2总灰分测试
称样前的磨碎茶样不适宜采用颠倒振摇的方式来混匀，因为：一是同一样品盒内茶叶磨碎样间的颗粒本身就存在大小的差异，剧烈摇动会使样品随密度的不同而出现分层，从而导致取样缺乏代表性；二是由于茶叶是农产品，不可避免地会带有一些小沙粒，若采用颠倒振摇的方式更不利于样品均匀，从而也会导致取样缺乏代表性。对总灰分测试而言，取样缺乏代表性会导致结果的偏离。为此，茶叶称样前将茶样充分拌匀即可，使所取样品具有代表性。

5.3水浸出物测试
茶叶中水浸出物测试采用国标GB/T8305回流提取，确保提取液维持300mL，在提取时应注意：浸提过程中水浴温度应持续保持沸腾状态，浸提时要按时(1次/10min)振摇，使茶渣充分被浸提。其次，茶汤趁热抽滤是关键，应避免茶汤冷后浑的现象产生以不利于过滤而影响测定结果，采用沸水洗涤。

5.4茶多酚测试
在茶多酚的测试时，按照GB/T8313检测国标是以纯水做测试空白，普洱茶产品国标GB/T22111要求的是用茶汤做空白，而本实验室用纯水做测试空白。同一茶样的测试数据与前一天相比稍有差异，故此法对测试人员的技术要求很高，对标准的技术理解、测试步骤的熟练等。

5.5咖啡碱测试
在本次实验室间比对试验，采用的是GB/T8312国标且采用高效液相色谱法，茶叶咖啡碱的测试结果与其它两家比对实验室十分接近，经统计分析可达满意结果。

5.6儿茶素测试
本实验室采用的是GB/T8313国标，在同其它两实验室间比对结果比对统计后发现，儿茶素组分的测试结果皆比其它实验室稍高，但是测试结果都能达到满意。经系统分析原因可能是在浸提时，放入水浴锅中搅拌后在计时，且5min后搅拌过程没计入提取的总时间，造成提取时间比其它实验室较长。故在今后要做相关的比对试验，以提升本实验室的测试能力。

5.7农药残留测试
农药残留的比对测试结果同其它两实验室相比，本实验室除了能检出联苯菊酯外，还在部分样品中检出氟氰戊菊酯，但这些检出的农残量都很少。但按照数据统计及比对评估要求均能达到满意。

虽然本次实验室间比对取得了全部满意的结果，然而比对的项目、范围以及样品数有限，因此不能完全反映出本实验室的分析测试全貌，也不能完全代表一个检测人员的技术水平和解决实际问题的能力。