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同时蒸馏萃取仪加热和冷凝装置解惑

气质联用(GCMS)

  • 各位老师,小弟近日拟做同时蒸馏萃取水果香气实验,溶剂使用二氯甲烷,查阅文献后,心中有些疑惑,请各位老师解惑:
    1.某文献载,样品瓶加水后用油浴加热,温度控制在125℃,溶剂瓶用水浴加热,温度控制在溶剂的沸点附近,我弱弱的问一下,样品烧瓶是否能够换成最大可控温至100℃的电热套?
    2.许多文献中都载使用重蒸溶剂,溶剂如不重蒸,是否对实验结果用影响?
    3.同时蒸馏萃取仪的冷凝水温度是佛可直接使用自来水的温度,还是需要严格控制低温?
    4.同时蒸馏萃取结束后,萃取瓶中的溶剂用旋转蒸发仪出去后,是否还需要氮吹浓缩?
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  • symmacros

    第1楼2015/07/14

    应助达人

    1 样品瓶需要沸腾状态,只要能保证沸腾就行。
    2 要看杂质是否影响,否则必须重蒸。
    3 自来水温度一般无法保证,特别是夏天,北方冬天还可以用。
    4 旋转蒸发仪对低沸点物质损失大,氮吹尚可以,最好是精馏或KD浓缩器。

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  • baixi2010

    第2楼2015/07/15

    朱老师,不知道精馏设备是否为有机实验中常用的精馏装置?另外,K-D浓缩器多少钱一套啊?
    同时蒸馏萃取的溶剂瓶一般是500ml的,里边一般应装100ml溶剂,我目前手头只有旋转蒸发仪,不知道可不可以先旋转蒸发到小体积,再进行氮吹浓缩呢?

    symmacros(jimzhu) 发表:1 样品瓶需要沸腾状态,只要能保证沸腾就行。
    2 要看杂质是否影响,否则必须重蒸。
    3 自来水温度一般无法保证,特别是夏天,北方冬天还可以用。
    4 旋转蒸发仪对低沸点物质损失大,氮吹尚可以,最好是精馏或KD浓缩器。

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  • 雾非雾

    第3楼2015/07/15

    应助达人

    二氯甲烷用氮吹浓缩的效率很低吧?

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  • 雾非雾

    第4楼2015/07/15

    应助达人

    感觉蒸馏萃取的冷凝最好是用冷肼(冷却水循环装置),这样冷凝效果才好。

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  • symmacros

    第5楼2015/07/15

    应助达人

    同意,要冷阱冷凝。

    雾非雾(mcds) 发表:感觉蒸馏萃取的冷凝最好是用冷肼(冷却水循环装置),这样冷凝效果才好。

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  • symmacros

    第6楼2015/07/15

    应助达人

    可以用有机实验中常用的精馏装置。K-D浓缩器价格你问问厂家。
    可以先旋转蒸发到小体积,再进行氮吹浓缩

    baixi2010(baixi2010) 发表: 朱老师,不知道精馏设备是否为有机实验中常用的精馏装置?另外,K-D浓缩器多少钱一套啊?
    同时蒸馏萃取的溶剂瓶一般是500ml的,里边一般应装100ml溶剂,我目前手头只有旋转蒸发仪,不知道可不可以先旋转蒸发到小体积,再进行氮吹浓缩呢?

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  • madmeimei

    第7楼2015/07/15

    应助达人

    是的!普通的自来水温度在15度左右,根本不足以冷凝低沸点的成分。我公司采用零下5度的冷阱(循环水中需加防冻液。就是从汽车维修店购买的防冻液)

    雾非雾(mcds) 发表:感觉蒸馏萃取的冷凝最好是用冷肼(冷却水循环装置),这样冷凝效果才好。

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  • gaogao0214

    第8楼2015/07/15

    我用的乙二醇做防冻液

    madmeimei(madmeimei) 发表: 是的!普通的自来水温度在15度左右,根本不足以冷凝低沸点的成分。我公司采用零下5度的冷阱(循环水中需加防冻液。就是从汽车维修店购买的防冻液)

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  • baixi2010

    第9楼2015/07/15

    朱老师,同时蒸馏萃取仪U形管部分的溶剂也要合并至溶剂烧瓶中一块进行浓缩吧?
    另外许多文献,对溶剂烧瓶中加入无水硫酸钠,置于冰箱中的冷冻室中保存,这是否就是冷冻除水呢?

    symmacros(jimzhu) 发表: 可以用有机实验中常用的精馏装置。K-D浓缩器价格你问问厂家。
    可以先旋转蒸发到小体积,再进行氮吹浓缩

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  • 雾非雾

    第10楼2015/07/15

    应助达人

    我们也用过丙二醇做防冻液。

    gaogao0214(hygao8410) 发表: 我用的乙二醇做防冻液

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