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【原创】我们与石墨管的情结

  • 天威英利
    2006/10/14
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 我们从事石墨炉原子吸收光谱分析(PE600)工作,虽然时间不算长(不到一年的时间),但是石墨管的使用一直是我们工作中不可慢待的事情,开始我们用的是平台石墨管(700次左右的使用次数),所做元素是钢铁分析中的砷\锡等元素,其工作曲线的相关系数能够达到0.999以上,每天我们的实验样量在平均20个左右.最近,根据工作安排,使用石墨炉分析钢铁中的钒元素(含量在0.01%),我们是用1:3硝酸溶样,从溶样过程来看效果是不错的,我们用的是国产空心阴极灯,根据石墨炉的实验条件参数,选择波长为318.4纳米,预处理(灰化)温度1200度,低狭缝0.7纳米,原子化温度为2400度.可是原子化曲线出来后,一看是令人失望的,其波峰扁平,后来我们在不进样的情况下(即空白水),其原子化曲线就有很高的波峰,且有很严重的拖尾现象(平时我们的原子化时间为3秒,为了做钒元素我们将原子化时间调整为5和6秒).经过查阅资料我们用镧盐(1004PPM)给石墨管的平台涂布30次,热处理(溶剂蒸发)温度是105度-30次(每次20秒),最后在2400度(高温分解-热解)下处理一次.经过以上的处理我们又重新做样,其工作曲线的峰图出来啦,虽然有点拖尾,但是其标样的工作曲线的相关系数可以达到0.999以上,基本上能够达到我们以前所做元素的情况,总的来说,我们还是满意的,由于时间不长,写点工作总结,仅供大家参考,希望各位同行指导并提出宝贵意见.
    资料下载:
    http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?keywords=qzcp&sel=admin_name&SN=&Submit=%C1%A2%BC%B4%B2%E9%D1%AF
    http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?keywords=qzcp&sel=admin_name&SN=&Submit=%C1%A2%BC%B4%B2%E9%D1%AF
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  • 夜市

    第2楼2006/10/18

    早就在文献当中看到过给石墨管做涂层的报道,自己没有亲手做过,看到楼主的心得我也跃跃欲试!~~~~~~~~~

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  • 天河水

    第3楼2006/10/18

    很早就在有关文献中看到过此类处理方法,但我没有亲手做过,楼主的心得感染了我,一定要试一试!

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  • qwqy

    第4楼2006/10/21

    搂主,根据你的介绍所涂的镧盐是在石墨管的平台上,你在高温处理后,可能产生的物质为氧化镧以及单质镧吧!下载了你的资料,很好。

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  • 天威英利

    第5楼2006/11/08

    应当为氧化镧以及单质镧吧!

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  • bh

    第6楼2006/11/12

    请问一下,测量石墨炉的内部温度是红外线传感器吗?

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  • cai_niao

    第8楼2007/02/01

    为了要下你的料,只有多顶你的贴!!

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  • xiaoi

    第9楼2007/03/06

    我们公司的石墨管是一个老师傅在做
    有时间多学习学习去呵呵

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  • lyf91907

    第10楼2007/03/10

    你们用的有热解石墨管吗?

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