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部件虽小，作用巨大

jhjs

2015/07/25

液相色谱（LC）

部件虽小，作用巨大

仪器当中小部件很多，这说的是液相色谱过滤器。
过滤器，说白了就是用来过滤的一类部件。液相色谱过滤器是液相色谱产品的重要部件也是重要耗材。绝大多数的都比较小，但在液相色谱产品多个环节中经常用到，作用很大，必不可少。用它大多是为了过滤流动相及样品中体积超过一定大小的杂质，从而保护色谱柱等系统部件尽量免受破坏，减少故障率，延长其使用寿命，并避免影响实验结果。

下面就具体介绍：
过滤器的形状：主要有两种，一种是柱状，也有人把较小叫做滤芯，较大的叫做滤柱、滤头；一种是片状，也有人叫滤芯、滤片或塞板。当然为了某种特殊需要也有加工成特殊形状的。
过滤器的材质：这个有很多种，主要有不锈钢、钛等金属或合成金属的，陶瓷的，PEEK及其它塑料材质的等等。
过滤器的制作：有用粉末状的材料通过压制等加工工艺加工而成，有用带孔的柱状或片状等材料通过车床或洗床加工而成，有通过烧结等加工工艺加工而成，也有先加工外壳再填加填充材料加工而成等等。
过滤器的结构及使用：过滤器（虑杯或滤头）是由其过滤部件及和液路连接的连接件组成；在线过滤器两端一般是由过滤部件和密封件、液路连接件、过滤部件外壳等组成。过滤器在液路中可以单独使用，也可和其它部件配合使用，一般安装在精密部件或重要部件前端，其过滤、保护作用。
过滤器的用处：
首先在液体未进入色谱系统就有一个过滤器，绝大多数液相色谱仪都配有这个过滤器，只不过这个过滤器有点大，是液相色谱仪中最大的过滤器。它通常放在存放流动相的储液器（溶剂瓶）中。
这个过滤器是保护液相色谱系统的第一道防线。它的主要作用是过滤流动相，使进入色谱系统的流动相更纯净，防止流动相中杂质污染、损坏仪器。另外这个过滤器还有一个功能，可能有些网友没太注意，那就是它还能阻挡流动相中大气泡进入色谱系统，或把大气泡粉碎成小气泡，从而减小气泡对色谱系统及检测效果的影响。
这个过滤器一般是以圆柱状、杯状（也就是外壁是过滤材料做的，中间是空的）的为主的。也有人叫虑杯、滤头、前端过滤器或第一过滤器。
这个过滤器的孔径一般在5um-20um之间。这个孔径大了起不到过滤作用，小了液体流过可能会有阻力，液相泵大多是靠真空、负压吸液的，液路阻力不能太大，否则会影响正常上液。
早期的液相色谱仪在单向阀前或单向阀后也会加一个过滤器，一般是以薄片状为主，也称滤片或在线过滤器。现在在这个位置仍然有人使用，但相对已较少。
在液相泵的终端出口处，一般会有一个过滤器，大家常称为在线过滤器、泵终端过滤器或泵后过滤器。这个过滤器是确保流动相从泵流出来是洁净的。它的孔径一般是2um-10um，这个过滤器的孔径一般会小于第一个过滤器，常被认为是液相色谱系统的第二道防线。
如果是梯度泵，梯度混合器中可能也会有过滤器，一般在混合器的入口端和出口端。这个过滤器大多都是片状的，也有个别的是柱状的。入口端的过滤器主要是过滤从泵流过来的流动相。出口端的过滤器一是保证从混合器中流出去的流动相的洁净度，二是防止混合器中的过滤材料从混合器中流出去。混合器中过滤材料一旦流出去，一是可能污染、堵塞、损坏后面的管路及部件；二是这个流出去，可能会影响混合器的混合效果。柱状过滤器还可以使流动相分、合，改变、增加流动相的混合路径，起到一定混合作用。
这个混合器的孔径一般也是2um-10um（一定得确保这个孔径小于混合器中混合填料直径）。
另外为了保护某些关键或贵重的部件，在这些部件前也可能会增加一个混合器，像在进样阀或进样器、色谱柱前经常会有。
在这强调下，色谱柱两端本来就有过滤器，但有时为了进一步保护色谱柱，我们会在色谱柱前再加一个过滤器，通常称为色谱柱保护柱或预柱。色谱柱两端的过滤器的功能和混合器两端的类似，前端的一是起过滤，二是防止色谱柱中的填料被冲散；后端的一是过滤，二是防止填料流失。
在液相色谱中，过滤器出现的位置主要是以上这些地方，但也不排除其它地方会有，比如在某些脉冲阻尼器前等。
过滤器的功能主要是过滤（也可能会有阻止气泡或粉碎大气泡，混合流动相等作用），但选择这个时一定得注意：
1. 选择合适的孔径。孔径大了起不到过滤作用，孔径小了可能会增加液路阻力，影响流速，污染或堵塞后不容易处理等。
2. 选择合适材料的过滤器，一定得保证过滤器不被流动相腐蚀、氧化。
3. 选择合适的加工工艺，确保孔径基本一致，加工过程中不污染、不损坏材料。
4. 最好不要选容易滋生微生物、细菌等的过滤器。
5. 另外选择过滤器时得注意，过滤器的结构得稳定，不易变形、掉渣，能耐需要的压力等。这个要求，市面上的过滤器大多都能达到。
过滤器故障。一般都是堵塞、污染、腐蚀、氧化变质。堵塞、污染故障带来的后果大多都是系统压力升高，严重时会很高，并且可能会持续升高。腐蚀、氧化变质故障带来的后果大多是起不到应起的作用，严重时还会影响检测结果，甚至污染系统等。
故障处理。这类故障一般都是超声清洗。一般颗粒物堵塞、污染用甲醇、乙醇、异丙醇或是丙酮超声清洗，一般5-15min为宜，严重时可选择30min或更长时间。酸碱盐（包括缓冲溶液污染或结晶的）堵塞或污染的用纯净水超声清洗，超纯水最好用60℃左右的，这样更有利于堵塞物或污染物溶解，从而清洗出来。超声时间一般5-15min，严重时需换水、重复超声清洗。清洗干净后再用有机试剂（比如甲醇、乙醇、异丙醇或是丙酮等）超声清洗。如果处理不好的或是很难处理好的，建议更换故障部件。
腐蚀、锈蚀等故障先用稀硝酸（稀硝酸建议用5-15%的）超声清洗，再用纯净水超声清洗，最后用乙醇、甲醇等有机试剂超声清洗。处理后仍有故障的，建议更换该过滤器。
氧化变质的建议更换部件。
注意，有些过滤部件是组件的，如果不宜拆装的或是拆装后有损坏或影响性能的，建议对组件整体进行处理。
过滤器在色谱系统中只是一个小部件，并不核心，但却功能很多，作用很大，非常重要。大家在生产、研发、使用等过程中一定得注意维护、保养，尽可能避免此类故障发生（否则在实验结果、实验心情、实验时间、费用等方面都会受到影响），延长其使用寿命。

分
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qianguiyun1

第1楼2015/07/26

应助达人

过滤器在很多仪器里都要用到

0

jhjs

第2楼2015/07/26

是的，液体、气体都需要过滤
qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:过滤器在很多仪器里都要用到

0

hujiangtao

第3楼2015/07/27

应助达人

流动相不干净确实容易造成滤头堵塞

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武灵

第5楼2015/07/27

分析的精细要求，就决定了对进入系统的溶液不能马虎，所以过滤器很多。
qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:过滤器在很多仪器里都要用到

0

阿宝仲

第6楼2015/07/27

流动相不干净确实容易造成滤头堵塞

0

qianguiyun1

第7楼2015/07/27

应助达人

是的
武灵(zhonghuashendun) 发表: 分析的精细要求，就决定了对进入系统的溶液不能马虎，所以过滤器很多。

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氢锂钠钾铷铯钫

第8楼2015/07/28

学习了！确实很实用。

0

dooby

第9楼2015/07/28

感谢分享好东西

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化院天使

第10楼2015/07/28

楼主写得好详细那，我们平时液相单向阀和在线过滤器容易坏，更换的比较频繁。

0

hrl

第11楼2015/07/28

写的很详细，很受用，平时经常会遇到过滤器堵塞的情况，学习了，很受用，谢谢！

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