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【仪器应用】饲料中喹乙醇的测定

  • happytiankong1
    2015/07/27
    • 私聊

液相色谱（LC）

  • 喹乙醇（Olaquindox），又名喹酰胺醇，化学名为N-羟乙基-3-甲基-乙-喹啉酰胺-1，4-二氧化物。喹乙醇是动物饲料添加剂。喹乙醇为一种化学合成喹恶啉类广谱抗菌药物，其抗菌作用强，对革兰氏阳性菌和阴性菌均有抑制作用。合理使用喹乙醇，可以预防和治疗动物疫病，促进养殖业的发展，使用不当、使用过量或违规使用，其副作用和毒性将直接造成动物的群体危害。
    近年来，喹乙醇超范围滥用现象蔓延，家禽喹乙醇中毒事件时有发生，水产养殖环节发生大面积死鱼事件。虽然猪对喹乙醇远不如鸡、鸭那么敏感，但若配合饲料中添加量超过200mg/kg，亦会导致中毒。此外，喹乙醇超剂量应用还会增加其在动物组织中的残留量，从而增大细菌耐药性或对人的身体健康造成危害，
    　　为加强喹乙醇安全监管，有效打击违规作用喹乙醇行为，保障畜牧业和水产养殖业健康发展，确保畜禽产品和水产品质量安全，十分有必要开展饲料中喹乙醇检测。
    1、适用范围
    适用于饲料中喹乙醇的检测。
    2、提取
    将1.0 g 饲料（已粉碎均匀）置于50 mL 塑料离心管中，加入10 mL 5% 甲醇水溶液，避光振荡
    30 min，超声20 min，6,000 rpm 下离心10 min ；取5 mL 上清液，待净化。
    3、净化
    ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003)
    a 活化： 2 mL 甲醇活化，2 mL 水平衡，流出液弃去；
    b 上样： 将待净化液加入小柱，流出液弃去；
    c 淋洗： 2 mL 0.1M HCl，流出液弃去，将小柱抽干；
    d 洗脱： 3 mL 40% 甲醇水溶液洗脱，收集流出液至2 mL，供HPLC 分析。
    4、色谱条件
    色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603)
    流动相：甲醇/ 水= 15/85 流速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱温：30 oC 检测器：UV 260 nm
    5、添加回收结果

    添加水平为10 mg/kg 饲料中喹乙醇检测的液相色谱图
  • 分
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  • 武灵

    第1楼2015/07/27

    楼主采用的方法，与国标GB/T 8381.7-2009有很大偏离哦。国标中取样量为5g，这儿是1g，取样量少了，可能影响代表性吧。

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  • 武灵

    第2楼2015/07/27

    楼主可否贴出几张色谱图的重叠图？等度条件峰形很不错啊。之前我用150mm的C18柱走等度，峰形不好，出峰时间远早于楼主的。

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  • 老多_小多

    第3楼2015/07/28

    喹乙醇的峰还好，峰形不好估计跟柱子有关系

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  • 武灵

    第4楼2015/07/28

    老多老师也是走的等度？我们做梯度在4.5min出峰，峰形一般还是不错的。

    老多_小多(emoc98311) 发表:喹乙醇的峰还好，峰形不好估计跟柱子有关系

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  • 有水有渝

    第5楼2015/07/28

    应助达人

    走等度对喹乙醇影响不大，但饲料成分复杂，如果只有等度，怕后面色谱柱里累积的等度下不易洗脱的组分会影响后续分析。

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  • 老多_小多

    第7楼2015/07/29

    我是走等度，控制在5-10分钟出峰

    武灵(zhonghuashendun) 发表: 老多老师也是走的等度？我们做梯度在4.5min出峰，峰形一般还是不错的。

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  • 武灵

    第8楼2015/07/29

    05版饲料中喹乙醇的测定，就是走的等度。如果按照09版走等度的话，确实容易给色谱柱累积很多，倒是柱效越来越糟糕。我之前也试着走等度，结果后续出来的峰越来越差。

    有水有渝(xky0230699) 发表:走等度对喹乙醇影响不大，但饲料成分复杂，如果只有等度，怕后面色谱柱里累积的等度下不易洗脱的组分会影响后续分析。

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  • 武灵

    第9楼2015/07/29

    什么基质样品？

    老多_小多(emoc98311) 发表: 我是走等度，控制在5-10分钟出峰

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  • 夏天的雪

    第10楼2015/07/29

    应助达人

    楼主的谱图看起来不错，峰型好，待测物质附近也无干扰

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