2015年度显微镜和显微分析(M&M)大会（多图现场报道+分析总结）

mercurycat

2015/07/28

私聊

透射电镜（TEM）

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2015年度显微镜和显微分析(M&M)大会

【M&M大会简介】
M&M大会（Microscopy and Microanalysis Meeting）是由美国显微学会 MSA（Microscopy Society of America）主办的全球最大的显微技术和分析科学大会。作为全球最重要的显微设备展览之一，每年都会吸引超过100家厂商参展。在连续五天的会议中，大会将组织超过40个不同主题的研讨会，包括了显微前沿科学和技术的各个领域。各大显微设备厂商也都会带着最新的产品参展。这不光是学术界也是产业界的一次大聚会。你可以看到学术界的最新进展，也可以实地试用最新的仪器设备，还有不错的培训讲座和很丰富的社交活动。我已经连续参加了四届，每次都会收获良多。今年的大会于8/2-8/6在玫瑰之城波特兰Portland举行，而这里也正是著名的半导体大厂Intel和电镜大厂FEI总部的所在地。过去一年中电镜行业出现很多新技术和新趋势，结合这次大会的现场体验和在这里大家分享一下我的感受。

【最新应用趋势】
近年来对材料进行超微尺度的研究依然热门，对于同时拥有高分辨和微分析能力的透射电镜和扫描电镜的需求持续强劲。各大研究所和高校在电镜的投入上也越来越大，高分辨率冷场带球差矫正的TEM/STEM已经可以在很多地方见到。在物理/材料领域，美国国内有大量的研究都集中在新能源材料领域特别是对电池材料的探索。这很大程度上得益于美国能源部DOE近年来在各大国家实验室的大力投入。这个带来的相应结果是，原位电镜技术Insitu-TEM已经成为了在材料学应用中的热点。去年的展会中出现了很多可用于单一或多体系气相，液相，电化学，力学和热学实验的原位样品杆以及配套设备。生物和生物材料交叉领域也出现了两个热点，一个是改进的冷冻电镜技术(cryoTEM)结合三维重建在结构生物学中的应用，另一个就是逐渐成熟的可完成多尺度分析的相关显微技术(correlative microscopy)。原来在生物样品中存在的低衬度，易受电子损伤等问题在冷冻技术下都得到了一定程度的改善。新的tomography三维成像样品杆和改进的软件和算法让三维重建变的更加便捷和有效，高分辨原子尺度的三维冷冻电镜已经可以实现。对于多尺度的研究，许多电镜厂商已经开始提供完整的相关显微方案以实现在同一样品上结合光学和电子信息的收集和分析。

【2014年大会回顾】

1）TEM/SEM
TEM方面，FEI作为全球最大的电镜供应商依然占据着很大一部分电镜市场。经过2013年产品线的重新排布，现在已经由经典的Tecnai和Titan系列又延伸出了加强了3D和元素分析功能的紧凑型Talos系列和针对半导体行业的Metrios系列。再根据材料学和生物学的不同要求演化出了Titan Themis和Titan Krios这样的细化型号。同时还有特殊的环境电镜Titan ETEM，拥有脉冲电子束实现4D数据观察的Tecnai Femto UEM，以及全球唯一的内置荧光显示CLEM系统的Tecnai iCorr生物电镜。FEI的产品线已经非常全面，也针对不同用户都有相应的解决方案。日本电子JEOL拥有性价比极高的2100系列和高端的ARM200F及最新发布的ARM300F，一直在中端市场表现不错，依然是电镜分析实验室日常应用的首选。日立Hitachi在TEM方面没有什么新的机型，俨然重点已经转向SEM，集中加强自己在冷场SEM中的优势。蔡司Zeiss在2013年选择全面退出TEM的市场，开始专注经营自己的SEM/Dual Beam市场。早先Zeiss 的libra系列有着不错的设计和性能，内置的omega filter和kohler照明系统更是独门利器，着实可惜。Zeiss现在依然在开发独家的氦离子电镜和X光电镜，未来都可能成为亮点。SEM方面各家竞争愈发激烈，战线都已经延长到了dual beam FIB/SEM 和特殊的correlative SEM。Tescan全面发力，在美国设置独立服务机构的同时开发了许多新型号的SEM。最引人注目的是和Witec合作开发的全球首款集合了Raman和SEM的RISE系统，去年在MM大会首发并得到了今年光学界大奖Photonics Prism Award。

2）STEM

对于国内不太熟悉的Dedicated STEM, 去年的NION着实让业界惊叹。配合多级球差校正系统，传统UltraSTEM系列早已拥有了超高的分辨率和稳定性。可惜对于电子能量损失谱EELS的分辨率一直不够理想,普遍仅仅能维持在1eV左右。而目前装了单色器monochromator的TEM已经可以轻松达到0.15eV甚至0.1eV。传奇人物Krivanek（Nion和Gatan的创始人，EELS谱仪的发明人之一），他重新设计了monochromator并实现了在新的Nion HERMES上的惊人的<20meV(0.02eV，传言说目前已经逼近6meV)EELS分辨率!记得在去年大会中，NION远程操作位于ASU的UltraSTEM100，现场演示了0.02 eV的分辨率，十分惊人。这意味着EELS已经可以拥有了和XAS类似的分辨率，可以捕捉到更加丰富的价态信息和对轻元素的定量分析，包括各种coreloss范围的键态信息，low-loss范围的surface plasmon，甚至exiton等信息。

3）其他EM设备
去年伴随着Insitu，cryo和correlative类技术的发展，各大EM设备供应商都推出了很多有特色的产品。第一个值得注意的是EM设备的大厂Gatan推出了适应于serial block-face SEM (SBSEM)的3View系统，结合了一个装在SEM内部的超薄切片机可以更方便的实现各个尺度的三维重建。Zeiss已经是第一个支持这个系统的厂家，未来将在更多厂家上支持。第二个是Protochips推出的最新insitu样品杆，可以提供精确控制气压，气体组成和温度，对于需要研究原子尺度的反应大有帮助。另外，Fischione推出了最新的cryo holder让人眼前一亮。全新的样品装载装置比传统样品杆更为简便快捷，打破了原来Gatan的垄断的cryo holder市场。

【2015大会总结】

今年的M&M从重量级的开场嘉宾开始，华人诺贝尔化学奖得主钱永建的在会议第一天作了题为" New Molecular Tools for Light and ElectronMicroscopy"的报告。报告着重提到了CorrelativeEM在生物领域的最新进展和传统EM的最新引用。会议依旧按照三大主题安排：显微新技术，物理类显微分析和生物类显微分析。在TEM新技术方面，主要是围绕in-situ，low-voltage还有dynamic 4D技术展开。在SEM方面，多种新技术包括新的光学关联显微技术，空气SEM和连续切片显微技术都吸引了很多关注。物理应用方面大量的研究依旧集中在新能源材料和二维碳基材料领域。生物方面并没有太多的亮点，cryo和3D依然是中心。另外，会议还特别开辟了针对EELS分析和模拟实验结合的议题。
产品方面，SEM依然是厂商火力最集中的地方。新发布的SEM系统和设备包括Zeiss Gemini500系列和特殊的MultiSEM多电子束快速SEM，JEOL的JSM7200和最新的Soft X-ray探测器，Hitachi在SU9200上集成的EELS系统，还有Tescan继续上年的RISE系统和Xeia i-FIB系统。配套设备上，delmic的集合了荧光显微系统的SECOM方便的可以和SEM集合完成联动显示。更多的厂商将支持Gatan的3View提供连续切片显微成像，还有切片胶带自动收集系统。Leica带来了最新的全自动coater和correlative系统，还有Tedpella提供的针对correlative SEM 的套件。TEM方面，FEI带来的Talos将集合FEI自家的CCD系统和最多四组的EDS探测器轻松实现3D-SI数据收集。Hitachi发布了最新的200KvTEM HF5000还有JEOL最新的TEM/STEM F200都是即将进入市场的新产品。Nion在会上展示了单原子EDS技术把STEM的化学分析能力提高了一大步。另外与in-situ技术配套的EM产品也很多，包括protochip的气态环境样品杆和hummingbird的液态环境样品杆都在会中展示。
2014-2015我们看到了电镜技术的蓬勃发展，随着超高分辨率SEM的出现（已经可以达到0.4nm）各大厂商都在积极研发新技术增强SEM在多种环境下的分析能力。环境SEM（甚至在空气中）成像技术，连续切片成像技术和多种光学联合成像技术都是近几年发展的热点。相对硬件和电子光学，TEM更多在软件和配件上下功夫。超快速的大尺寸CCD相机，insitu样品杆，高敏感度的快速EDS成像和高效的操作分析软件都是大会上呈现出的新趋势。未来的一年，相信会有更多的创新会带给我们操作更简便，功能更强大，分析更精确地电镜系统。

【图片和资料】引用自

http://conference.microscopy.org/MandM/2015/index.cfm
http://www.cryotem.com/about/RST/Cryo_tomo.html
https://www.biochem.mpg.de/275223/Correlative_Microscopy_FIB
http://www.tescan.com/en/other-products/special-products/rise-microscopy
http://www.slideshare.net/SBPMat/humprheys-ok
http://conference.microscopy.org/MandM/2015/meetings/2015_Meeting_Guide.pdf
http://info.gatan.com/acton/attachment/11413/f-00dc/1/-/-/-/-/3View%20App%20Note%202%20FL1web.pdf?modal=1

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mercurycat

第1楼2015/07/28

在M&M2015发布或展示的新产品（链接至厂商页面）
1. FEI Teneo VolumeScope
2. JOEL SXES system in SEM
3. Hitachi SU9000(with EELS)
4. Zeiss Gemini SEM 500 and LSM800 with Airyscan
5. Tescan XEIA3(Xe ion FIB/SEM)
6. EDAX Octane Elite Series SDD EDS detector
7. Leica New solutions for EM sample preparation
8. Oxford Four New products and new AZtec
9. Hummingbird Liquid Cell TEM
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Portland会议现场报道（8/2-8/6）

Aug.2 星期日（Day 0）
早上从东海岸出发，到达Portland已经中午。8月的Portland天气还很凉爽，在会议中心注册后坐上MAX轻轨列车在市内简单浏览了一下。Portland紧邻Seattle，是著名的精酿啤酒中心，很有气质的城市。会议前一天，抽空去downtown，有精致的古典苏州园林，遍布街头的精酿酒吧和随处可见的穿梭在街道中的骑车族。

Aug.3 星期一（Day 1）
大会正式开始，会场布置的很有特色，上面还挂着有中国特色的龙舟。

会议的第一场plenary talk 就是来自诺贝尔化学奖得主钱永健的" New Molecular Tools for Light and Electron Microscopy", 上午的演讲给中午开始的展览和下午开始的session预热。

中午展厅开启，电镜大厂FEI，Zeiss，JEOL，Tescan和Hitachi依然各自占据的各个方向最大的展位。各家都带来的最新的SEM和TEM供试用。今年的Gatan也让人耳目一新，同时有新软件和硬件的发布。

Aug.4 星期二（Day 2）
今天大会session全面展开，各个厂家也开始提供各种learning session和tutorial对自家的新产品进行介绍推广。今天最火的主题就是这个"低电压电镜"，里面座无虚席，队伍都排到门外去了。大家都对这个技术产生很大的兴趣。

我试用了最新的Gatan GMS3。用户使用界面变化不少，开创性得使用project的概念来对整个数据进行管理。增加了很多可视化操作模块，系统将只支持64bit操作系统，增强了速度和稳定性。

另外一个明星产品，针对火热的insituTEM市场的protochips气态insitu控制器和样品杆，可以精确控制多种气体含量配比和气压。RD100 2015 final list 产品。

Aug.5 星期三（Day 3）
今天听了好几个有意思的talk，一个很特别的新技术是AIR-SEM。就是只有电子束在真空中，通过一个电子可透过的膜对在空气中的样品直接成像。很多研究小组包括Muller组和JEOL都在做这方面的研究。可以预测这肯定是个未来的热点应用，将来的SEM完全可以胜任越来越多的高级应用，甚至可以在大部分时候替代TEM。

今天的重头戏是试用FEI的Talos TEM/STEM。这机器在2013的M&M大会上已经发布，我是第一次有机会试用。第一感受是易用性和用户感受实在是太好了！整个TEM机身正面非常简洁，只有样品杆入口和一个液晶显示适时真空参数。整个机器只有一人多高，内部设计非常紧凑，注液氮完全不需要梯子。第一眼完全看不出是200kv的TEM/STEM。机内集成了一个4K×4K的FEI自家Camera，还有一个Screen Camera扑捉荧光屏信息。所有操作都可以远程在电脑前控制，非常人性化。更让人惊叹的是机器最多可配置4个EDS探头，还有+-90倾角的stage，做3D EDS mapping非常快速。我们试用STEM做EDS mapping，40秒不到就完成，同时拥有非常高的分辨率。TEM和STEM下的Alignment更是异常简单，几个按键自动完成。软件上已经可以基本弃用GMS，而只用FEI自己的配置完成所有操作。

结束了FEI，我又回到Hitachi的展台。今年的Hitachi也是一下子推出了很多独特的新科技和新设备。包括集合了EELS的SEM SU9000，新的200KeV的HF5000 还有拥有最新世界纪录43pm分辨率的1.2MeV 的最强电镜。

Aug.6 星期四（Day 4）
今天的主要任务有两个，一个是试用Tescan最新的RISE（集合了SEM和拉曼显微镜的组合系统）还有看看JEOL最新推出的一系列新产品。RISE系统安装在Tescan的MAIA-SEM上，体积没有想象中的大，一侧放的是Witec的激光光源。

JEOL发布了很多新产品，包括最新的SEM JSM-7200F，新的200KeV TEM F200 还有特别引人注目的拥有惊人0.3eV分辨率的Soft X-ray detector.

Aug.7 星期五（Day 5）
会议结束，可以轻松一下享受一下portland最好的啤酒了。